152621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-arilszulfonil-N'-notropanil-karbamid származékok előállítására
Í52621 9 ban állíthatjuk elő a fenti vegyületet, amely dioxán és víz elegyéből történő átkristályosítás után 223—224°-on olvad. 9. példa Ni-tg-aza-bicikloCS^^Jnonil-iíg)]^2 -(p-acetilbenzol-szulfonil)-karbamid 2,4 g p^acetílbenzol^szulfonilkaíbaminsav-etilészter és 1,3 g 9-amino-9^aza-biciklö(3,3,l)nonán-monohidrát 100 ml aibsz. benzollal készített oldatából az oldószert 16 óra hosszat desztilláljuk lassan, 100° hőmérsékleten, friss benzol egyidejű hozzácsepegtetése mellett. Ily módon a reakció folyamán képződött etanolt és a vizet eltávolítjuk a reakcióelegyből. Ezután a reakicióelegyet 15 mm Hg-oszlop nyomás alatt bepároljuk, amikor is kristályosan leválik a Ni -[9-iaza-ibiciMo(3,3,l)nioníil-(9)]-N 2 -(p-iaceülbenzol-szulfonilJJkarbamid. Lehűlés után a szulfonilkarbamid-származiékot leszűrjük, és metanolból átkristályosítjuk. Az így kapott termék 250—255°-on bomlás köziben olvad. 10. példa N^9-aza-bieiMaC3,3, l)nonil4(|9)pN 2--(p-tolil-szutfonil)-karbamid 2,0 g p^oluol-szulfonilizocianát 50 ml absz. toluollal készített oldatához keverés -közben, 50 perc alatt hozzácsepegttetjük 1,6 g 9-amino-9--aza-birikld(3,3,l)nonán-monohidrát 20 ml absz. toluollal készített oldatiát. A reakció befejezése 10 15 20 25 30 35 10 céljából a reakcióelegyet további keverés közben 5 óra hosszat hevítjük 80° hőmérsékleten. A toluolt ezután 15 mm Hg-oszlop nyomás alatt ledesztilláljuk, a maradékot etanollal felvesszük, szárazra pároljuk be, és ezt a műveletet még kétszer iraegiisimételjük. Az így kapott olajszerű terméket dioxán és víz elegyéből kristályosodásra bírjuk, majd ugyanilyen oldószerelegyből még egyszer átkristályosítjuk. A termék 224—225°-on olvad. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletnek: megfelelő új heterociklusos szulfomlkarbamid-származékokmak — e képletben Rí hidrogén- vagy halogénatomot, metil-, etil- vagy acetilcsoportot képvisel, míg n=2 vagy 3 — valamint e vegyületek savakkal képezett addíciós sóinak előállítására, amelyre jellemző, hogy a $1) általános képletnek megfelelő heterociklusos, amint — e képletben n jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely (ül) általános képletű vegyülettel — e képletben R2 hidrogénatomot és Z a reakció folyamán a (II) általános képletű vegyület primer amino-csoportjának egyik hidrogénatom jávai együtt lehasítható csoportot képvisel, vagy pedig Z és R2 együttesen a széntom és a nitrogénatom közötti második kötést képviselnek, Rí jelentése pedig megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatunk, és a kapott 1(1) általános képletű vegyületet adott esetben valamely savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért feteí: a közgazdasági és jogi Könyvkiadó igazgatója 6605771. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
