152537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngypolimerizálás tökéletesítésére
152537 4 vagy kovasavcsapadékos szuszpenzióstabilitással szemben azonos rendszerben, valamivel szűkebb szemcseméreteloszlást eredményez a legalább 106 cm 2 fajlagos felületű laza, célszerűen Mgtartalmú poranyagok alkalmazása. A gyors 5 bomlási sebességű imciátarrendszer egyidejű beiktatása és az ilyen poranyag alkalmazása a két változtatás, párhuzamos jó hatásait egyesítve szolgáltatta a legtöbb esetben: az iniciátor változtatásával az 1. táblázatnak megfele- 10 lően .gyorsult poliimerizációt, a poranyag alkalmazásával a néhány %-kal javult szemcseeloszlást tapasztalhattuk. Meglepő eredményeket kaptunk laurilperoxiddal és „levissimum" minőségű MgOC>3 porral, a szokásos polimerizá- 15 ciós hőfoknál 15—'20 C°-kal magasabb hőmérsékleten. Azt találtuk ugyanis, hogy a várt, kismérvű javulással szemben egy ugrásszerű változás állt be az adatokiban. A szemcseméret elosziiása 20 gyakorlatilag egy oktávba korlátozódott, az eddigi 2—3 oktávnyi eloszlással szemben, amint azt a 2. és 3. példa elemzési adatai mutatják, a polimerizációs idő pedig tört részére csökkent. Így a találmány szerinti rend- 25 szerben az 1. táblázat adataival szemben 85— 90 C° között laurilperoxiddal inicialt reakcióban a MgC034al stabilizált gyöngyök 15 perc alatt gélesedtek és a többi kísérlet 3,5—4 órás polimerizációjával szemben egy óra alatt gya- 30 korlatilag teljesen polimerré alakultak, amit az 1 óra után vett minta és a további 4 órás melegítés utáni minta duzzadási értékének teljes azonosságával ellenőriztük. Más, hasonló fajlagos felületű szervetlen poranyag alkalma- 3g zása közel sem adott hasonló eredményeket, bár egyes esetekben e téren a vizes fázisba adagolt Mg^sónak előnyös hatása némiképpen felismerhető volt. 1. példa: 2 g laurilperoxidot oldunk 6,6 ml divirálbenzol, 5,4 ml etilsztirol és 88 ml sztirol elegyében, majd hígítjuk az oldatot 10 ml etilbenzollal. 350 ml 85 C°-u vízben elkeverünk a víz egy kis részével, elpépesített 14 g MgCOs levissimumot és enyhe keveréssel szétoszlatjuk ebben a monomerfázist. Az elegyet 85—-95 C°on keverjük. 15—20 perc után gélesedik, 40— 60 perc után keményedik, A polimer 80—90 perc alatt kész. Vízgőzdesztillálás és szárítás 40 45 50 után a gyöngyök 75%-a 0,7—1,25 mm 0 tartományba esik. 2. példa: 2 g benzoilperoxidot oldunk 6,6 ml divinilbenzol, 5,4 ml etilsztirol és 88 ml sztirol elegyében, majd hígítjuk az oldatot 10 ml etilbenzollal. 350 ml 65 C°-u vízben oldunk (forralással és visszahűtéssel) 17 g keményítőt. Keverés közben szétoszlatjuk a monomerfázist a vizes oldatban, majd hozzákeverünk még 17 g talkumot. Az elegyet 70 C°-on keverjük, 80—100 perc után gélesedni kezd, majd további egy óra után keményedik. Ekkor a hőfokot 90 C°-ig emeljük. A pohmerizáció befejezéséhez 200—340 perc szükséges, Vízgőzdesztillálás és szárítás után a gyöngyméret eloszlása: 5— 6% 0,25 mm 0 alatt; 30% 0,25--0,5 mm 0; 25% 0,5—0,8 mm 0; 30% 0,8—1,25 mm 0 és kb. 10%. nagyobb szemcse. 3. példa: 15 ml kb. 50%K3s divinilbenzol és 85 ml sztirol elegyében oldunk 1 g laurilperoxidot és bekeverjük 300 ml víziben szétoszlatott 12 g MgC03 levissium szuszpenzióba 85—-90 C°-on. A monomerfázis 15 perc alatt géles és 40 perc alatt a pólimerizáció befejeződött. A szűrt, mosott, szárított polimer 80%-a 0,7—1,2 mm 0 méretű. Szabadalmi igénypontok: 1. A 145.775 lajstromszámú szabadalom 1., 2., 5. igénypontjai szerinti eljárás tökéletesítése gyors pohmerizációban egyenletes szemcseméretű szuszpenziós polimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziós i(igyöngy-) polimerizáláshoz gyöngystabilizátorként legalább 106 cm 2 fajlagos felületű, Mg-tartalmú poranyagot, iniciátornak laurilperoxidot alkalmazunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy stabilizátorként levissimum MgiC03-ot használunk a vizes fázisra számított 3—6% mennyiségben. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a pohmerizációt 85 C° felett folytatjuk le. A kiadásért felel: a Közgazdasági és íogi Könyvkiadó igazgatója 6605531. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
