152516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperidin-származékok előállítására
152516 4. példa: 10 Szabadalmi igénypont: 1 - (1 '-metil-4'-acetoxi-4'-piperidil) -2-butanon. 5 2,1 g aeetilkloridot lassan, erélyes hűtés közben belecsurgatunk 5 ml piridinbe, majd a képződő kristályos csapadékot üvegbottal szétnyomkodjuk és ezt követően 5 ml piridinben oldott állapotban hozzáadjuk kis adagokban, hűtés 10 közben az l-(l'-metil-4'-hidroxi-4'-piperidil)-2-butanont. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékleten IV2 óra hosszat keverjük (pl. mágneses ke verőkészülék segítségével), amikoris a reakcióelegy sötétre színeződik és a csapadék eköz- 15 ben eltűnik. Ezután a piridint nagyvákuumban, rotációs bepárlóban, 20° hőmérsékleten elpárologtatjuk, a maradékhoz jeget adunk, tömény nátriumhidroxid oldattal meglúgosítjuk az elegyet és kloroformmal extraháljuk. 20 A kloroformos oldatot megszárítjuk és bepároljuk. A kapott maradékot acetonban oldjuk és az oldathoz acetonos citromsav oldatot adunk, amikoris csapadékként leválik az előállított 25 bázis citrátja. Ezt szűréssel elkülönítjük, majd metanol és aceton elegyéből átkristályosítjuk. Az így kapott l-(r-metil-4'-acetoxi-4'-piperidil)-2-butanon-citrát olvadáspontja 139° (vö. 1. b) példa). 30 R2 R3 R Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új piperidin-származékoknak — e képletben Rí legfeljebb 12 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot, 3—4 szénatomot tartalmazó alkenilcsoportot, ciklopropilmetil-csoportot vagy 7—9 szénatomot tartalmazó fenilalkil-csoportot, hidrogénatomot vagy metiléngyököt, legfeljebb '4 szénatomos alkilgyököt vagy pedig az R2 csoporttal együtt egy trimetilén-, tetrametilén-, pentametilén- vagy hexametilén-gyököt, amelyek adott esetben metilgyökkel helyettesítve is lehetnek, hidrogénatomot vagy metilgyököt és R5 — CO— legfeljebb 5, előnyösen 2—3 szénatomot tartalmazó alkanoilgyököt jelenthet — valamint e vegyületek szervetlen vagy szerves savakkal képezett sóinak az előállítására, amelyre jellemző, hogy valamely, a (II) általános képletnek megfelelő hidroxi-vegyületet — e képletben R1; R 2 , R 3 és R 4 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely rövidszénláncú alkánsavval vagy ennek valamely reakcióképes funkcionális származékával vagy valamely megfelelő keténnel reagáltatunk és adott esetben az így kapott (I) általános képletű vegyületet valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sóvá alakítjuk át. 1 rajz, 5 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 6605529/ Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 9
