152510. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy ezüsttartalmú ezüsthalogenid-zselatin emulziók előállítására
% 15S51Ö 4 szabvány emulzióknál azonos szemcseméret esetén 10 000 ezüsthalogenid szemcsére 40 fátyolszemcse az előírás. Ilyen mértékű fátyoimeniesség eléréséhez az szükséges, hogy az ezüsthalogenid szemcsék az első érlelés végén messzemenően azonos tulajdonságokkal rendelkezzenek, hogy a második érlelés ne eredményezze a fátyolszemcsék fokozottabb képződését. A találmány szerint a kettős bevezetési technológiával előállított nagy ezüsttartalmú ezüáthalogenid-zselatln-emulziók érzékenységét mini• malis fátyolszemcse-fcépződés mellett azzal növeljük lényegesen, hogy az ezüsthalogenid kicsapását és/vagy a szilárd fázis mosása vagy kiflokkulálása előtt elvégzett első érlelést a csatolt (1) általános képletű vegyület, mely képletben A ként vágy oxigént, B a (2) általános képletű gyököt vagy H2 -t, R 1( R 2 , R 3 alkilcsoportot, míg n = 0, 1 vagy 2 egész számot jelent, jelenlétében végezzük. Az (1) általános képletű vegyületet pl. metanolos oldatban 1 mól ezüstre számítva 1—5 mg mennyiségben adagoljuk be. A találmány szerinti felhasználható egyes vegyületeiket a), b), c), d) és e), f) és g) képletekkel jellemezzük. A találmány szerint alkalmazott vegyületek * önmagukban ismeretesek és részben már optikai szenzibilátorokként klórezüst-emulzióknál felhasználásukat javasolták. A találmány szerinti eljárásnál azonban nem optikai szenzibilásról van szó. Ez abból is kitűnik, hogy ezen vegyületek távollétében előállított emulziók a vegyületek utólagos bevitele során pl. a leöntés előtt szenzibilizációs növekedést nem mutatnak. Jelen esetben inkább kémiai szenzibilásról lehet beszélnij főként ionizációd sugarak irányában. A felsorolt anyagok ilyen hatása, aínely a kettős bevezetési technológia alkalmazása során a lecsapás és az első (Ostwald-) érlelés során figyelhető meg, tehát új és meglepő jelenségként értékelhető. Olyan eljárások is már ismeretessé váltak, amelyeknél nagy ezüsttartalmú emulziók érzékenysége meghatározott anyagok öntésre kész emulzióhoz való beadagolása útján növelhető. Ilyen anyagokként pl. az l-féml-2~metil-3,5-4>isz-dinietilamino-sztiril-pirázolinjodidot és 2-p-dimetilamino-sztirilbenztiazol típusú vegyületeket javasoltak. Ezekkel a vegyületekkel azonban a találmány szerinti eljárással elérhető hatást nem lehet előidézni. Attól eltekintve, hogy az említett vegyületek a találmány szerinti vegyületektől szerkezetileg is eltérőek, hatásukat csak a kész emulzióhoz való hozzáadás során fejtik ki. A találmány szerint készített emulziók magfizikai célokra alkalmazhatók. Felhasználhatók azonban szabványos ezüsthalogenid^zselatin emulziókhoz is, hogy a gradációt élesebbé tegyék, vagy hogy a gradációs görbe lehajlását nagyobb sűrűség esetében gátolják. Ha szabvány emulziókba lesznek bekeverve, akkor az előbbiekkel ellentétben a találmány szerinti emulziók alkalmazásaikor, azok nagy ezüsttartalma folytán lényeges változás az ezüsthalogehid-zselatin arányban nem következik be az alapemulzió érzékeny szemcséit illetően. Ezáltal nem lép fel érzékenységveszteség, vagy a gradációs görbe belógásának növekedése sem. 5 1. példa: 34 g zselatint, 700 ml desztillált vizet és 5—10 ml a) képletű vegyület (1 :1000) metanolos oldatot tartalmazó oldatba 30 perc leforgása alatt 10 egyidejűleg 124 g ammóniumbramidot és 5 g kálium jodidot tartalmazó 420 ml vizes oldatot és 216 g ezüstnitrátot tartalmazó 400 ml vizes oldatot folyatunk be. Az itt kialakult leválás befejezése után a keverékhez még további 3,7 g 15 ammóniumbromidból, 34 g zselatinból és 100 ml desztillált vízből álló oldatot folyatunk be és az egészet pár percig keverjük. A végén az emulziót hűtőtálakban megszilárdulni engedjük, tömöfítjük és folyóvízzel mossuk. Az újbóli fel-20 olvasztás után emulziókilogrammonként 4 ml aurikloridhidrogénkloridot (Au-tartalma 8 g/liter) és (1 :1000) 2 ml bentioszulfonsavat adunk hozzá és 40 C°-on 10 percig utánérlelést végzünk. Az emulzióhoz leöntés után a magfizikai 25 célokhoz szükséges öntést elősegítő anyagokat, mint lágyítószert, keményítőszert és fertőtlenítőszert adagoljuk és a szárítást a szárítószekrényben végezzük. Az így előállított, magfizikai célokra alkalmas réteg kiértékelése során azt ta-30 pasztaljuk, hogy egy erős hézagmentes alfanyomot ad és a tóriumcsillagból kilépő gyenge energiájú elektronok nyomát a szemcseszám növelésével regisztrálja. Az a) jelű vegyület hozzáadása nélkül készí-35 tett emulziós rétegen az alfa-nyomokat lazáknak lehet tekinteni. 2. példa: 40 46 g zselatinból és 700 ml desztillált víziből álló oldathoz 30 perc leforgása alatt egyidejűleg 340 ml 140 g káliumbromidot és 1 g káliumjodidot tartalmazó vizes oldatot és 340 ml 200 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldatot adago-45 lünk. A kicsapás után káliumbromid hozzáadásával a pAg értéket növeljük. Ezután a b) jelű vegyület (1 :1000 arányban hígított) metanolos oldatából 2,5 ml-nyit adunk az emulzióhoz. Rögtön ezt követően 60 ml ammóniaoldatot ada-50 gólunk be az első érés megindítására {25%). 6 perc eltelte után az érlelést ecetsav hozzáadásával megszakítjuk. 3 percig terjedő keverési idő után az emulziót megszilárdulásig, állni hagyjuk, majd tömörítjük és mossuk. Az emulzió újbóli 55 felolvasztása után aranyvegyületet, kénvegyületet és alkálirodanidot adunk hozzá oldott állapotban és 2 óra hosszat 37 C°-on utóérlelést végzünk. Az utóérlelés végén stabilizátort, pl. 5-metil-7-hidroxi-2,3,4-triazaindolint adunk az 60 emulzióhoz. A magfiziic'äi célokra készített vastag rétegben való leöntést a szokásos adalékokkal, mint lágyítószerekkel, keményítőszerekkel és fertőtlenítőszerrel foganatosítjuk. A réteg kiértékelése 65 során azt tapasztaljuk, hogy 1000 ^«íMaen 1—2 2
