152500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminok előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYi HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. X. 23. Közzététel napja: 1965. VII. 22. Megjelent: 1966. IV. 15. (CE—465) 152500 Szabadalmi osztály: 13 g 1—13 Nemzetközi osztály: C 07 c4 Decimái osztályozás; Feltalálók: Cooke Edward Vincent és Thurlow Harry John, Manchester Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited cég, London Eljárás aromás aminők előállítására *\ uiiaimany eijaras anmn es egyeo egymagu aromás primer monoaminok előállítására. A 2,292.879 sz. amerikai szabadalmi leírás ismertet már oly eljárást, amely az aromás nitro-, nitrozo-, nitrozamino-, diazo-, azo-, az»xi-, hidr- 5 azo- vagy /'-hidroxilamino-vegyületek folyadékfázisú hidrogénezéséből áll, mimellett a folyamatot oly feltételek mellett hajtjuk végre, hogy a finoman elosztott katalizátort a folyadékban egyenletes szuszpenzióban tartjuk és a reakció- 10 ban keletkezett vizet a reakciózónából gyakorlatilag eltávolítjuk. E leírás ismerteti azt is, hogy a katalizátor aktivitását fokozzuk, ha a reakció folyamán keletkezett aminoterméket a hitrovegyület vagy egyéb reaktáns oldószeréül hasz- 15 náljuk és ha az amin az oldatban jelentékeny koncentrációban Van jelen. Azt találtuk, hogy ha nitrobenzolt vagy más egymagu aromás szénhidrogént folyékony fázis^ ban folyamatosan hidrogénezünk, előnyös az 20 aminterméket, azaz az anilint vagy más megfelelő monoamino egymagu aromás vegyületet oldószerként alkalmazni, mégpedig oly arányban, amely a folyadékfázisnak nem kevesebb, mint 95 súly%-át teszi ki. Sőt előnyös az amin- 25 termék' koncentrációját a folyadékfázisban 100%-hoz oly közel tartanunk, amilyet az eljárási feltételek szabályozása, különösen a nitrovegyület hozzáadásának sebessége csak megenged. Azt találtuk, hogy ily feltételek mellett JQ lenetseges a lorrasponton vagy a torrasponx közelében közönséges nyomáson dolgoznunk és a hidrógénezést gyorsan és biztonságosan végrehajtanunk. A reakció erősen exoterm, ha azonban a forrásponton vagy annak közelében dolgozunk, a reakcióhő egészét vagy részét előnyösen úgy távolíthatjuk el, hogy a reakdóelegyet elgőzölögni engedjük. Az amintermék forráspontja magasabb, mint a vize, aminek megfelelően a reakcióban keletkező víz a távozó gőzzel a reakcióedénytől igen gyorsan eltávolítható. Ha a gőzöket lehűtjük és kondenzáljuk, a kondenzátum két külön rétegre válik szét, nevezetesen vizes rétegre és az amintermék rétegére, amelyből a terméket kinyerhetjük. Ha a reakcióelegy elgőzölgési sebessége meghaladja a reakciótermék keletkezésének a sebességét, az amintermék egy részét visszavisszük a reakcióedénybe és itt állandó feltételeket tartunk fenn. Ekkor az amintermék visszafolyási sebessége a reakcióedénybe megfelel az amintermék elgőzölgési sebessége és keletkezési sebessége különbségének. Ha finom szabályozást alkalmazunk, a gőzalakban távozó amintermék sebességét úgy állíthatjuk be, hogy az pontosan megfeleljen a képződési sebességnek, amely esetben nem szükséges a gőzalakban eltávozott amintermék egy részét a reakcióedénybe visszavezetünk. A művelet egyszerűsítésének kedvéért azonban előnyös, ha a reakció-152500