152496. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoximetil-penicillin-sav tisztítására
152496 csorgattunk. A kiválott fenoximetil-penicillin-káliumsóta kicsapás befejeződése után közvetlenül szűrni kezdtük, majd a kiszűrésre használt nuccson kb. 2 X 20 liter (az előbbiekben használt) káliumacetát oldattal kimostuk. Az így tisztított káliumsót 150 litei* vízben feloldottuk és 8,5 liter 5%-os kénsavval pH 4,5-re állítottuk, majd 300 g aktív szénnel derítettük. Seitznszűrőkön megszűrtük, és e szürletet 300 literre hígítottuk. További kb. 70 liter 5%-os kénsavval a fenoximetil-penicillin savat kicsaptuk, egyidejűleg a kicsapó edényben levő elegyet +5 C-ra hűtöttük. A kiválott fenoximetil-penicillin savat szűréssel kinyertük, 3X kb. 50 liter vízzel savmentesre kimostuk, majd áramló levegős szárítószekrényben +50 C°-ig megszárítottuk. A kinyert termék súlya: 9,38 kg, titere jodometriásan: 99,9%, 10%-os etilalkoholos oldatának fényelnyelése: Ef?m =0,045. Kitermelés hatóanyaga: 89,9%. 436 8. példa: 45,34 kg (93,8% titerű, E^cm =0,546) fenoxi metil-penicillin savat 15,24 kg káliumhidrokarbonát és 63,5 liter normál butanol hozzáadásával egy 400 liter űrtartalmú tartályban gondosan elkevertünk, majd 41 liter víz 2—3 literes részletekben történő adagolásával (közben mechanikus keyertetést alkalmazva) % óra leforgása alatt káliumsójaként feloldottunk. Az így nyert oldathoz, ugyanabban az edényben, 91 liter (5% szilárd káliumacetát is tartalmazó) telített vizes káliumacetát oldatot csorgattunk kb. 1 óra leforgása alatt. A kiválott fenoximetü-penicillin-káliumsót szűréssel kinyertük, majd a nuccson (áz előbb is alkalmazott káliumaoetát oldattal megegyező) káliumacetát oldattal kétszer kimostuk. Az így nyert káliumsót 300 liter vízben oldottuk, 200 g aktív szénnel derítettük,' majd Seitz-szűrőkön megszűrtük. A szürletet további 450 liter vízzel hígítottuk és az oldat egyidejű hűtése közben, a fenoximetil-penicillin szabad savat 5%-os kénsawal pH 2,2-ig kicsaptuk. Ezt szűréssel kinyertük, vízzel való háromszori kimosással savmentesítettük és áramló 5 levegős, tálcás szárítóban 45—50 C° hőmérsékleten megszárítottuk. A kapott termék súlya: 38,975 kg, titere jodomeriásan 100,1%; 10%-os alkoholos oldatának fényelnyelése: Ef! [m = 10 = 0,030. Kitermelés hatóanyagra: 91,6%. Szabadalmi igénypontok: 15 1. Eljárás fenoximetil-penicülin sav tisztítására azzal jellemezve, hogy a szilárd halmazállapotú nyersterméket ugyancsak szilárd alkálihidrogénkarbonát sztöchiometrikus mennyiségével elkeverjük, C—4, — C—5 alkil-alkohol és 20 víz hozzáadásával a fenoximetil-penicillin alkálisóját oldatba visszük, az így nyert szennyezett, tömény oldatot, szilárd káliumacetátot is tartalmazó telített vizes káliumacetát oldattal megosztjuk, az énnek hatására kristályosan kiváló 29 szilárd fázisból a szennyezett heterogén folyadékfázisokat eltávolítjuk, majd további tisztításul káliumacetátos szuszpendálásokat végzünk és a folyadékfázis ismételt eltávolítása után visszamaradó fenoximetil-penicillin-alkálisót vízben 30 oldjuk, az oldatot 4,5—5,0 pH tartományban aktív szénnel derítjük, majd a tovább hígított szürletből a már ismert módon teljesen tiszta fenoximetil-penicillin savat nyerünk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 35 módja azzal jellemezve, hogy a kiindulási fenoximetil-penicillin sav oldását kálium, vagy nátriumhidrogénkarbonát segítségével végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy az oldást 40 olyan rendszerben végezzük, ahol az oldószer komponensek, valamint a tisztítandó fenoximetil-penicillinsav 1:1:1 (+30%) súlyarányban vesznek részt az oldatban. . • • Figyelembe vett nyomtatványok: 114.345 szovjet szabadalom. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könjrvkiadó igazgatója. 6605527. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
