152406. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa, alfa-diklór-propionitril előállítására
MAGTAB NEPKÖZTÄBSASÄG SZABADALMI LEÍRÁS 152406 |: 'ffc% Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 f£g| Bejelentés napja: 1964. V. 22. (LE—457) Nemzetközi osztály: C 07 c4 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1965. V. 22. Megjelent: 1966. III. 01. Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Smeykal Kari vegyész, Leuna, Dr. Pallutz Heinrich vegyész, Bad Dürreraberg Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás a , a -diklór propionitril előállítására ^£fc**ki Kís ^ v *o*üü! l . .•'...' •:., Ismeretes, hogy «j^diklór-propionitrilt elő lehet állítani propionitrilnek klórral való reagálta tása útján. Ha ezt az eljárást tiszta propionitrillel folytatjuk le, akkor a? klórnak a propionitrilbe való bevezetésekor először csú- 5 •pán: a klórnak a propionitrillel képezett oldata keJetkezi'k, és ez a folyamat telítésig folytatódik anélkül, -hogy a tulajdonképpeni reakció megindulna. Ez az indukciós periódus igen [ hosszú lehet, és néha több napot íész ki. Ez 10 • különösen** nagyipari "üzem esetén hátrányos, ^minthogyj-az időveszteség mellett fennáll an;p£ak~a„-veszelye,'„ hogy. a .szubsztituciós.reakció ..rendkívül hírtelen indul meg, aminek követr Kéziéiben fiíeni lehet kézben tartani, és" emellett 15 Jtefemelésií)veszteségek is fellépnek. • 'i-.-^-x :->.. *|''Ismeretes, hogy a propionitril klórozásakor az;« indukciós periódus lerövidítését el lehet érni gázfázisban végzett besugárzás útján. Az éhüez szükséges berendezések azonban nagy- 20 üzemi eljárás esetén viszonylag körülményesek? és költségesek. Ezenkívül az a munkamód a' béta-helyzetű Mór szubsztitúciójának",is kedvez, és ennek következtében nem kívánatos melléktermékekhez vezet Ezen túlmenően az 25 is ismeretes, hogy a propionitril klórozásának megindulása olyan módon is gyorsítható, hogy a' klórozás előtt Mdrogén-kloridot vezetnek a propionitrilbe. Ennek az eljárásnak lényeges hátránya abban áll, hogy további hidrogén- 30 EST klorid előállítást tesz szükségessé, aminek a kézbentartása az anyag erősen korrozív tulajdonságai miatt üzemi viszonyok között nehézségéket okoz. Azt találtuk, hogy a propionitril klorozásának. indukciós periódusát egyszerű módon jelentősen megnövelhetjük, ha a klór bevezetése előtt a propiönitrilhez promotorként olyan oxigéntartalmú szerves vegyületeket adunk, amelyek az oxigént hidroxil-, karbonil- karbalkoxi- és' étercsoportok alakjában, vagy heterociklusos gyűrűkben- heteroatomként tartalmazzák, illetőleg az. említett kötéstípusok- közül egyidejűleg többet tartalmaznak.- . Az indukciós periódus jelentékeny lerövidülésének eléréséhez szükséges adalék-mennyiségek a beadagolt propionitrilre vonatkoztatva általában 0,1 és 3 súly% között mozognak. Nagyobb mennyiségek nem eredményeznek jobb hatást, míg a kisebb mennyiségek csak csekély vagy semmilyen hatást sem fejtenék ki. A legtöbb esetben 0,3 és 2 súly% közötti mennyiségek optimális eredményt adnak. Szerves tódroxüvegyületekként pl. a következők jöhetnek számításba: egyértékű alifás és ciklusos alkoholok, amelyek a hidroxil-csoportot primer, szekunder vagy tercier kötésben tartalmazzák, mint pl. etil-, propil-, izopropil-, n-butil-, izobutil-, amil-, heptil- és dodecilalkohol, továbbá ciklusos vegyületek, mint pl. 152406
