152355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-lizin származékok előállítására
7 152355 8 +5 C°-on. 1 liter vízzel való hígítás után az oldat pH értékét szénsavval 7-re állítjuk be, majd a dioxánt vákuumban eltávolítjuk. Ezután az oldat pH-értékét híg nátronlúggal 8,5-re állítjuk be. A vizes oldat éterrel való extrakciója után hűtés közben a reakcióterméket híg sósavval megsavanyítjuk. A kivált reakcióterméket éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot neutrális kémhatásig vízzel mossuk, majd MgS04-on való szárítás után kb. 100 ml-re pároljuk be. A petroléter hozzáadása után olaj válik ki, amely gyorsan kikristályosodik. Hozam: 75,5 g (940/o), op. 102—104 C°. Ez a termék jól felhasználható további reagáltatás céljaira. Analízishez való kinyerés céljából a terméket éter-petroléter elegyből átkristályosítjuk. Ez az átkristályosított minta 105—106 C°-on olvad (alfa)D26 = -1 C° (c = 1 metanolban). A reakciótermékből kristályos diciklohexilamin só nyerhető ki, ennek op.-je 182—183 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi általános képletű L-lizinszármazékok előállítására, (CH2 ) 4 NHCOOC(CH 3 ) 3 CHNHX COOY amely képletben X hidrogént, vagy valamely ismert NH2-csoportot védő csoportot, míg Y hidrogént, valamely alkil-, aril- vagy aralkilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy vala-5 mely oly L-lizinésztert, amelyben az aminocsoport sóformában van jelen, valamely vízmentes szerves oldószerben szuszpendálunk és az NH2 -csoport sóiból való felszabadítására képes szerves bázis jelenlétében t-butiloxikarzonilazid-10 dal vagy t-butil-p-nitrofenil-karbonáttal reagáltatjuk, és a kapott Ns—t-butil-oxikarbonil-L-lizinésztert, adott esetben, kristályos No-blokírozott Ní-t-butiloxikarbonil-L-lizinészteren keresztül a megfelelő savvá alakítjuk át elszappa-15 nosítás útján. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként az L-lizinsó valamely rövidszénláncú alkohollal képzett észterét használjuk fel. 20 3. Az 1. génypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót etilacetátban végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-25 tási módja, azzal jellemezve, hogy szerves bázisként trietilamint használunk fel. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a t-butil-30 oxikarbonil-csoport bevitelére reagensként t-butil-p-nitrofenilkarbonátot használunk fel. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 658466. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
