152353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves volyadékok abszolutizálására klinoptilolittal

152353 szüntetése után a nitrogénáramot leállítjuk és az aktivált anyagot lehűlni hagyjuk. A 120 cm hosszú oszlopba töltött adszorbens súlya aktiválás után 179,5 g, a hézagtérfogat 135 ml. Ezután 100 ml/óra adagolási sebesség- 5 gel 0,5 súly% víztartalmú etanolt adagolunk az oszlopba és az oszlopról lefolyó termék víztartalmát fizikai-kémiai úton meghatározzuk. A kapott termék víztartalmát az adagolt mennyiség függvényében ábrázolva ún. áttörési gör- 10 bét nyerünk, amelyet az 1. ábrán szemléltetünk. Az 1. ábra abszcisszáján a beadagolt nyersanyagmennyiséget ml-ben, az ordinátán a termék víztartalmát ppm-ben tüntetjük fel. Az ábrából látható, hogy a termék víztar- 15 talma kezdetben erős csökkenést mutat, azonban a nyert víztartalom értéke látszólagos, mivel kezdetben a terméket a szedő, valamint az analitikai berendezés víztartalma szennyezi. Egy idő eltelte után egyensúlyi helyzet áll be 20 és a kinyert termék víztartalma 0,0002%-nál, vagyis az általunk meghatározható legalacsonyabb víztartalom-értéknél kisebb. A görbén ezt a szakaszt szaggatott vonallal jelöljük. 2500 ml víztelenítendő nyersanyag' beadagolása után 25 az oszlopról lefolyó termékek víztartalma gyorsan emelkedik, annak jeléül, hogy az oszlop kimerült. Ekkor az adagolást leállítjuk, az oszlopon levő folyadékot leengedjük, majd nitrogénáram bekapcsolása után megkezdjük az adszor- 30 bens regenerálását. Többszörösen ismételt regenerálás után sem tapasztalható a töltet aktivitásának csökkenése. 2. példa: 35 féle, köztük Linde gyártmányú 4A típusú molekuláris szűrő teljesítőképességévél hasonlítjuk össze, hogy eljárásunk előnyeit szemléltessük. (Az A típusú molekuláris szűrő gyártási eljárását az amerikai Linde Air Products cégnél dolgozták ki. Jelenleg a 4A típusú molekulaszitát legelterjedtebben használják szárítási, vagyis vízmentesítési feladatok megoldásához.) Adott 70 cm-es kolonnába kb. 1 mm szemesenagyságú előkezelt klinoptilolit őrleményre, valamint eredeti állapotú 3,1 mm átmérőjű pálcikákká extrudált Linde 4A, NEVIKI 40 Kx (hazai gyártmányú 4A), ezenkívül 1,5—3 mm átmérőjű gömböcskékké formált Nalsit (csehszlovák gyártmányú 4A) molekulaszitära 65 ml/óra adagolási sebességgel 0,5 súly% víztartalmú etanolt adagolva felvettük a víz áttörési görbéit. A molekulaszitákat előzőleg nitrogénöblítés mellett 400 C°-os hevítéssel azonos módon aktiváltuk. A 3. ábrán az 1 görbe a klinoptilolittal, a 2 a Nalsit, a 3 a Linden 4A, a 4 a NEVIKI 40 Kx molekulaszitákkal kapott áttörési görbék részlete. A termék víztartalmat most 0,01 súly% pontossággal ellenőriztük és a szaggatott vonal ennél alacsonyabb víztartalmat jelöl. Az ábra egyéb jelölései változatlanok. Leolvashatjuk az ábráról, hogy az adott oszloppal klinoptilolit töltet esetén, mintegy 900 ml, míg Linde 4A és Nalsit töltetek esetén csak 650 ml abszolút termék nyerhető, NEVIKI 40 Kx molekulaszitával pedig még ennél is kevesebb. Ezen igen figyelemre méltó eltérés is igazolja a találmány szerinti eljárás előnyeit a szintetikus molekulaszitákat alkalmazó eljárásokkal szemben. Az 1. példa szerinti módon előkezelt klinoptilolit őrleményt 70 cm hosszú oszlopba töltjük és 400 C°-on iners gázáramban kiizzítjuk. A töltet súlya 67 g, hézagtérfogata 55 ml. A víztele- 40 nítendő nyersanyag jelen esetben 0,042 súly% víztartalmú toluol, melyet 500 ml/óra adagolási sebeséggel viszünk az oszlopra. Az így nyert áttörési görbe egy részletét a 2. ábrán vázoljuk. Az ábra jelölései az 1. ábra jelöléseivel egyez- 45 nek meg. Ennek a görbének kezdeti részén nincsen leszálló szakasza, mivel a toluol kevésbé nedvszívó. A kapott termék, vagyis a toluol víztartalmát 0,0004 súly% pontossággal ellenőrizzük, ennek megfelelően az ábrán a vízszin- 50 tes szaggatott vonallal jelzett szakasz 0,0004 súly% alatti víztartalmat jelöl. Az ábra alapján világosan látható, hogy nem poláros oldószereket a találmány szerinti módon vízteleníteni különösen termelékeny módszer. 55 3. példa: A találmány szerinti eljárással nyerhető adszorbens teljesítőképességét a 3. ábrán külön- gO Szabadalmi igénypont: Eljárás szerves folyadékok abszolutizálására természetes eredetű zeolitok felhasználásával, azzal jellemezve, hogy bányaállapotú klinoptilolitot megőrlünk, az őrölt terméket térfogatára számítva 1—2-szeres térfogatú híg káliumsó oldattal kezeljük, állás után a terméket sómentesre mossuk és oszlopba töltjük, ezután fokozatos felhevítés útján 400 C°-ra hevítjük és hőn tartjuk, mímellett a felszabaduló vízgőzt 1 kg bevitt töltetre 20—30 l/óra inert gáz sebességet alkalmazva eltávolítjuk és az őrlést, valamint a káliumsós kezelést úgy végezzük, hogy az oszlopban az aktív töltetsúlynak (kg-ban) a hézagtérfogathoz (l-ben) való aránya 1 :0,5—1, de legelőnyösebben 1 :0,6—0,8 körüli érték legyen, a lehűlt töltetre a vízmentesítendő szerves folyadékot víztartalmától függően úgy adagoljuk, hogy a töltetsúly (kg) és az adagolási sebesség (liter/óra) aránya 1:0,3—15 között legyen ós a vízáttörési pont elérése után az adszorbenst a kolonnában az előbb leírt módon hevítéssel regeneráljuk. 2 rajz, 3 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 658466. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.