152289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilénditiokarbaminsavak mangánsóinak a stabilizálására
152289 e A mintákat 15 óra hosszat tartjuk ilyen körülmények között, úgy hogy izoterm egyensúly áll be a jelenlevő légnedvességgel. Ezután levegőt vezetünk be a kamrába, a légköri nyomást 1 óra hosszat fenntartjuk, majd a mintákat leszívatással megszárítjuk. A nedvességgel való telítés feltételeit ezután ismét helyre állítjuk és 3—6 napig fenntartjuk. Ennek az időnek az elteltével a mintákat megelemezzük, amikoris a hatóanyagtartalmat és a víztartalmat közvetlenül a minta szárítása után határozzuk meg. A hatóanyag-tartalom meghatározása Clark (Anal. Chem. 23, 1842—1846, 1951. 12. sz.) eljárása szerint, a széndiszulfid-tartalom meghatározása alapján történik. Az ismertetett gyors eljárással technikai Mn-etilén-bisz-ditiokarbamát önmagában vagy feniléndiaminnal elegyítve történő alkalmazása-« val kapott eredményeket az alábbi táblázatban foglaltuk össze. Táblázat Vizsgált anyag Kezdeti Ható- Hatóható- anyag anyag anyag- 3 nap 6 nap tartalom után után A + 3% m-PDA A+ 2% m-PDA A + 1% m-PDA 88,7 85,9 86,50 87,47 71,13 81,22 81,36 79 66,5 80,85 81,24 78 A + 3% P-PDA A + 2% p-PDA A + 1% p-PDA 85,5 86,30 87,36 77,31 76,27 75,20 74,20 74,31 72,4 A+ 3% o-PDA 85,7 75,1 73,2 A+ 2% o-PDA 86,41 74,3 73,1 A + 1% o-PDA 87,38 73,0 70,1 A = technikai Mn-etilén-bisz-ditiokarbamát. PDA = f eniléndiamin. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjainak közelebbi szemléltetésére az alábbi példák szolgálnak. E példák mutatják a találmány értelmében alkalmazásra kerülő vegyületek hosszú ideig tartó stabilizáló hatását; megjegyzendő azonban, hogy "a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: 98 g 86—88%-os technikai mangán-etilén-bisz-ditiokarbamáthoz 2 g technikai m-feniléndiamint keverünk és a keveréket oly finomra őröljük, hogy az 15 000 nyílás/cm2 finomságú szitán átszitálva 1%-nál kevesebb maradékot adjon. A kereskedelmi szokványnak megfelelő csomagolásban (polietilén-zacskóban vagy kartondobozban) történő 9 hónapi tárolás után 4— 10 15 20 25 30 35 40 5% hatóanyagtartalom-veszteség volt megállapítható, az önmagában ugyanilyen körülmények között tárolt technikai termék esetében tapasztalt 15—20%-os hatóanyagtartalom-csökkenéssel szemben. 2. példa: 95,5 g 86—88%-os technikai mangán-etilén-bisz-ditiokarbamátot 2 g technikai m-feniléndiaminnal és 2,5 g szuszpendált alkáli-alkilarilszulfonát-típusú nedvesítőszerrel (pl. szulfonált Na- vagy Ca-naftilbenzollal, Na- vagy Ca-dodecilbenzolszulfonáttal) vagy alkilszulfát-nedvesítőszerrel (pl. nátrium-laurilszulfáttal) keverünk és a keveréket oly finomra őröljük, hogy 15 000 nyílás/cm2 finomságú szitán átszitálva 1%-nál kisebb mennyiségű maradékot kapjunk. A kereskedelmi szokványnak megfelelő csomagolásban (polietilén-zacskóban vagy kartondobozban) természetes körülmények között történő 9 hónapi tárolás után 4—5% hatóanyagtartalom-csökkenést tapasztalunk, az önmagában ugyanilyen körülmények között tárolt technikai termék esetében tapasztalt 15—20%-kal szemben. 3. példa: 98 g 86—88%-os technikai mangán-etilén-bisz-ditiokarbamátot 2 g technikai o-feniléndiaminnal keverünk és a keveréket megőröljük. Természetes körülmények között történő 9 hónapi tárolás után a hatóanyagtartalom 10—11%-os csökkenését tapasztaljuk, a feniléndiaminnal nem kevert technikai termék hatóanyagtartalmának 15—20%-os csökkenésével szemben. 4. példa: 98 g 86—88%-os technikai mangán-etilén-bisz-ditiokarbamátot 2 g technikai p-feniléndiaminnal keverünk és a keveréket megőröljük. Természetes körülmények között történő 9 hónapi 45 tárolás után a hatóanyagtartalom 8—10%-os csökkenését tapasztaljuk, a feniléndiaminnal nem kevert technikai termék hatóanyagtartalmának 15—20%-os csökkenésével szemben. 5. példa: 99 g 86—88%-os technikai mangán-etilén-bisz-ditiokarbamátot 1 g technikai m-feniléndiamin-55 nal keverünk és a keveréket olyan finomra őröljük, hogy az 15 000 nyílás/cm2 finomságú szitán átszitálva 1%-nál kevesebb maradékot adjon. A kereskedelmi szokványnak megfelelő csomagolásban (polietilén-zacskó vagy karton-00 doboz) történő 9 hónapi tárolás után a hatóanyagtartalom 4—5%-os csökkenését tapasztaljuk, a feniléndiamin hozzákeverése nélkül hasonló körülmények között tárolt technikai termék esetében tapasztalt 15—20%-os hatóanyag-C5 tartalom-csökkenéssel szemben. 3
