152274. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4,4'-bipiridil elkülönítésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. II. 27. (CE—416) Nagy-Britannia-i elsőbbsége: 1962. II. 27. Közzététel napja: 1965. III. 22. Megjelent: 1966. II. 01. 152274 Szabadalmi osztály: 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Fanshawe Ralph Santorre, Widnes, Shepherd Charles, Bracknell Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Ltd. cég, London Eljárás 4?

4'-bipiridil elkülönítésére A találmány eljárás 4,4'-bipiridil elkülönítésére elegyeiből, különösen oly bázisok elegyéből, amely a bipiridilnek piridinből való előállítása laorán keletkezett. 5 A 4,4'-bipiridil fontos közti termék gyomirtószerek előállításához, a különféle izomer bipiridilekből származó termékek azonban gyomirtó hatásukat illetően egymástól jelentékenyen különböznek. A jelenleg bipiridil elő- io állítására használatos legtöbb módszer a bipiridil izomérek keverékét eredményezi, amelyek gyakran magasabb polipiridileket, polimer szerves bázisokat és kátrányos anyagokat is tartalmaznak. Ha a 4,4'-bipiridilt a nátrium-piri- 15 din reakciótermékéből oxidálással állítjuk elő, a termék különösen a 2,4'-bipiridilből tartalmaz tekintélyes mennyiséget. Mivel kívánatos, hogy oly gyomirtószereket állítsunk elő, amelyek az aktív hatóanyagot nagy koncentrációban és 20 standard aktivitásban tartalmazzák, szükség van olcsó módszerre, amely alkalmas a 4,4'-bipiridil megtisztítására. A 4,4'-bipiridil elkülönítése az elegyből a szokásos módszerekkel nem éppen könnyű, különösen hogyha az el- 25 járást nagy méretekben foganatosítjuk, mivel az izomereknek igen hasonló fizikai tulajdonságaik vannak. így a 2,4'- és a 4,4'-bipiridil forráspontjai igen közel 300 C°, minek folytán a frakcionált desztillálással az elkülönítés azért 30 válik 'kivihetetlenné, mert az izomérek együttes lepárlására a hajlam nagy. Azt találtuk, hogy a 4,4'-bipiridilt az azt tartalmazó elegyekből és különösen az izomerjeinek és egyéb bázisok elegyéből igen könnyen és egyszerűen távolíthatjuk el hidrátja alakjában. A 4,4'-bipiridil hidrátja lényegében dihidrát és vízben aránylag oldhatatlan. így a találmány szerinti eljárást az jellemzi 4,4'-bipiridilnek az azt tartalmazó' elegyekből való tökéletesített elkülönítésére, hogy az elegyet vízzel oly feltételek mellett kezeljük, hogy a 4,4'-bipiridil hidrátja képződjék és ezután ezt a hidrátot elkülönítjük. . A találmány szerinti eljárás különösen alkalmas 4,4'~bipiridilnek a 2,4'- és 2,2'-bipiridilből való elkülönítésére és arra, hogy a 4,4'-bipiridilt lényegében tisztán nyerjük ki. A 4,4'-bipirid'ilt tartalmazó elegyként a találmány szerinti eljárás szempontjából különösen azokat használhatjuk fel, amelyek a bázisok, túlnyomórészt a bipiridilek oly elegyét tartalmazzák, melyet a fém-piridin reakciótermékből, pl. oxidálás útján kaptunk. Azok a báziselegyek, amelyek a nátrium-piridin reakciótermékből származnak, a 4,4'-izomér mellett különösen sok 2,2'-izomért tartalmaznak és ezért különös előnnyel kezelhetők a találmány szerinti eljárással. A magnézium-piridm és alumínium-piridin reakciótermékből származó nyers elegyek 152274