152270. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-dinitroszaligeninszármazékok, valamint e vegyületek hatóanyagként tartalmazó kártevőirtószer-készítmények előállítására

11 152270 12 szerek, szuszpenziók, emulziók, oldatok és aeroszolok említhetők. A találmány szerinti hatóanyagok felhasználása 0,005% és 5% között váltakozó koncentrációkban történhet. A találmány szerinti kártevőirtószerek előállítását közelebbről az alábbi példák szemléltetik; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen ezekre a példákra korlátozva. A példákban a találmány szerinti hatóanyagok akaricid, ovicid, herbicid és fungicid szerekben, szabadföldön, különféle kiszerelési alakokban történő felhasználását, valamint különböző hatóanyagok előállítási módját mutatjuk be közelebbről. 1. példa: 40 g 2-etoximetil-4,6-dinitrofenol, 20 g xilol és 40 g naftalinszulfonát elegyét vízben oly módon emuigáljuk, hogy az emulzió hatóanyagtartalma 0,01% és 5% között legyen. A fenti koncentráció-határok közé eső emulziók széleslevelű növények és különféle fűfajták elpusztítására alkalmasak. Emellett az ilyen koncentrációjú emulziók a levéltetvek és almafa-levélbolhák petéinek elpusztítására alkalmasak. 2. példa: 40 g 2-alf a-metil-propoximetil-4,6-dinitrof enolt, 20 g xilolt és 40 g naftalinszulfonátot vízben oly módon emuigálunk, hogy az emulzió hatóanyagtartalma 0,01% és 5% között legyen. Az ilyen koncentráció-határok közé eső készítmények a széleslevelű növények elpusztítására alkalmazhatók. 3. példa: 40 g 2-oxi-3,5-dinitro-benzilnitrátot, 20 g xilolt és 40 g alkilnaftalinszulfonátot vízben oly módon emulgálunk, hogy az emulzió hatóanyagtartalma 0,01% és 5% között legyen. Az ilyen koncentráció-határok közötti készítmények a széleslevelű növények elpusztítására alkalmazhatók. 4. példa: 25 g 2-izopropoximetil-4,6-dinitro-fenilizobutirátot, 5 g alkilnaftalinszulfonátot és 20 g kaolint összeőrlünk, majd az így kapott keveréket olyan mennyiségű vízben szuszpendáljuk, hogy 0,01% és 1% közötti hatóanyag-koncentrációjú készítményt kapjunk. Az ilyen koncentráció-határok közé eső készítmények permetezés útján alkalmazhatók a babnövényeken élősködő szövőatkák irtására. 5. példa: 25 g 2-gamma-metil-butoximetil-4,6-dinitrofenilacetátot, 5 g naftalinszulfonátot és 20 g kaolint összeőrlünk, majd az így kapott keveréket oly mennyiségű vízben szuszpendáljuk, hogy 0,01% és 1% közötti hatóanyag-koncentrációjú készítményt kapjunk. Az ilyen koncentráció-határok közé eső szuszpenziók a liszthar-5 mat ellen hatásosak. 6. példa: 2 rész 2-gamma-metil-butoximetil-4,6-dinitro-10 fenilacetátot 98 rész kaolinnal porrá őriünk. Az így kapott poralakú készítmény hatásos a lisztharmat ellen. 7. példa: 15 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilklorid előállítása 60 ml füstölgő salétromsavba, amelyet —5 C° hőmérsékletre hűtöttünk le és amelyben 1 g 20 karbamidot oldottunk fel, kis adagokban, keverés közben beadagolunk 20,0 g (0,107 mól) 2-hidroxi-5-nitro-benzilkloridot (amelyet p-nitrofenol klórmetilezése útján állítottunk elő). Az így kapott oldatot —5 C° hőmérsékleten 25 3 óra hosszat tovább keverjük, majd 300 g jégre öntjük. A levált kristályos csapadékot 10 perc múlva leszívatjuk, megszárítjuk, majd benzol és benzil elegyéből átkristályosítjuk. Ily módon 22,7 g (0,0977 mól) terméket kapunk (az 30 elméleti hozam 91,2%-a), amely 93—95 C°-on olvad. 8. példa: 35 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilnitrát előállítása 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilalkoholból. 10 g (0,0467 mól) 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilalkoholt kis adagokban, keverés közben be-40 adagolunk 30 ml füstölgő salétromsavba, amelyet előzőleg —5 Cc

hőmérsékletre hűtöttünk le. A kapott oldatot —5 C° hőmérsékleten 3 óra hosszat tovább keverjük, majd 150 g jégre öntjük. E levált kristályos csapadékot 10 perc 45 múlva leszívatjuk. A még nedves csapadékot benzolban oldjuk és az oldatot magnéziumszulfáton szárítjuk. Ezután a terméket benzin hozzáadásával lecsapjuk, leszívatjuk és megszárítjuk. 50 9,8 g (0,0378 mól) terméket kapunk (az elméleti hozam 81%-a), amely 81—83 C°-on olvad. Ez a nitrát még reakcióképesebb, mint a klorid. 55 9. példa: 2-etoximetil-4,6-dinitrofenol előállítása a) 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilkloridból: 60 20 g (0,0862 mól) 2-hidroxi-3,5-dinitro-benzilkloridot 100 ml etanolban oldunk és ezt az oldatot 8 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Ezután az alkohol legnagyobb ré-65 szét ledesztilláljuk. A levált kristályos csapadé-6