152245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 9,10-dihidro-4H-benzo(4,5)-ciklohepta-(1,2-b)-tiofén származékok előállítására
152245 11 12 ml tetrahidrofurán felhasználásával. A benzol és etanol elegyéből átkristályosított termék 210—211c -on olvad. b) 4-f(l'-metil-3-pipenidil)-metilén]-9,10-dihid:ro- S -4H-benzo-(4,5)-ciMohepta-i(, l, l 2-b)-tiofén A 4b) példában leírthoz hasonló módon járunk el, 7 g 4-Kl'-m:etil-3'-piperidil)-metil]-9,10-dihid:ro-4H-benzo-l(4,'5)-ciklohepta-i (l,2-b)- ' 10 -táofén-4-ol, 75 ml jégecet és 30 ml tömény sósav felhasználásával, 1 óra hosszat forralva a reakcióelegyet. A termékként kapott hidroklorid n-butamol és 'éter elegyéből átkristályosítva 175—180°-on bomlás közben olvad. 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfe- 20 lelő új 9,10-dihidro-4H-benzo-(4,5)-ciklO'hepta-'(l,2-b)-tiofén származékoknak és e vegyületek savakkal képezett addíciós sóinak az előállítására — e képletben vagy R] és R2 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú 25 alkilgyököt, R3 és R4 pedig egy-egy rövidszénláncú alkilgyököt vagy együtt egy tetrametilén- vagy pentametilén-csoportot képviselnek, vagy pedig R4 egy rövidsziénláncú alkilgyököt képvisel, 30 míg R3 az Rí vagy az: R2 helyettesítővel együtt egy di-, tri- vagy tetrametilén-csoportot képez — azzal jellemezve, hogy 9,10-dihidro-4H-benzo-(4,5)-cikloibepta-l(l,2-b)-tiofén-4-ont egy (II) ál- 35 talános képletű Grignard-vegyülettel — amelyben RÍ, R2, R3 és R4 jelentése megegyezik a' fenti meghatározás szerintivel, míg Hal klór-, hróm- vagy jódatomot jelient — reagáltatunk, a reakcióterméket a (XIII) általános képletnek 40 megfelelő 9,lÜ-dihidro-4iH-bemzo-l(4,i5)-ciklohepta-!(l,2-b)-tiofen-4-oI származékká — amelyben Ru R 2 , R 3 ós R4 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — hidrolizáljuk, majd ebből vizet hasítunk le 'és adott esetben 45 az így nyert <íl) általános képletű vegyületet valamely savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbsége: 1964. július 27.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogairatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (ill) általános képlet szerinti Grignaird-vegyületként egy S-dimetila'minopropilimagnéziumhalogenidet használunk. ((Elsőbbsége: 1963. július 29.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (III) általános képlet szerinti Grignard-vegyületként egy ;2-[r-metil-piperidil-i(2')]-etilmagnéziumhalogenidet használunk. (Elsőbbsége: 1963. július 29.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (II) általános képlet szerinti Grignard-vegyületként egy 3-dietilaminopropümaignézium'halogenidet használunk. {Elsőbbsége: 1963. december 20.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (II) általános képlet szerinti Grignaird-vegyületként egy 3-(r-pirrolidil)-pro!pilmagnéziumihalogenidet használunk. (Elsőbbsége: 1963. december 20.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a '(II) általános képlet szerinti Grigmard-vegyületként egy 3-(l '-piperidilj-propilmagnéziumhalogenidet használunk. (Elsőbbsége: 1963. december 20.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a ((II) általános képlet szerinti Grignard-vegyületként egy '(l-metil-S-pirrolidilJ-metil-magnéziumhalogenidet használunk. (Elsőbbsége: 1963. december 20.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a '(II) általános képlet szerinti Grignard-vegyületként egy (l-meitil-3-pipe!ridiil)-metilmagnéziumihalogenidet használunk. ^Elsőbbsége: 1963. december 20.) ' 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy a (II) általános képlet szerinti Grignard-vegyületként egy l-metil-2-(beta,-balogén'magnéziumetil)-pirrolidint használunk. '(Elsőbbsége: 1964. május 26.) 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 657729. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6
