152239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heterociklusos aminok aminoalkilezésére

152239 megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel. A (IV) általános képletű vegyületek előállítása tehát oly módon történhet, hogy valamely, a (III) általános képletnek megfelelő vegyületet — ahol X és R jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely, a csatolt rajz szerinti (V) általános képletű vegyülettel, — e képletben Y, B, R', n és m jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás. szerintivel — reagáltatunk katalizátor alkalmazásával vagy anélkül, előnyösen azonban valamely gyenge savval képezett alkálifémsó jelenlétében. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példa szemlélteti; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen erre a példára korlátozva. Példa: Egy keverővel felszerelt lombikba beviszünk 4,98 g fentiazint, 1,58 g vízmentes káliumacetátot és 10 g [(N-metil-piperidil-3)-metil]-dimetilkarbamátot. Az elegyet gyorsan felhevítjük 200 C-° belső hőmérsékletre, majd a hevítést fokozatosan tovább folytatjuk 277 C°-ig és ezt a hőmérsékletet a hevítés megkezdésétől számított kb. IV2 óra hosszat fenntartjuk. Eközben gázfejlődést tapasztalunk, amely kezdetben eléggé erős, majd fokozatosan gyengül. Lehűlés után a reakcióelegyet n-sósav oldat hozzáadásával megsavanyítjuk, 3X100 ml éterrel extraháljuk, majd a vizes oldatot nátriumhidroxid oldat (fs. = 1,38) hozzáadásával meglúgosítjuk és 3X100 ml éterrel extraháljuk. Az így kapott éteres kivonatot 50 ml vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. Ily módon nyers 10-[(N-metil-piperidil-3)-metil]-fentiazint kapunk, amely erős vákuum alatti rektifikálás útján tisztítható. A fenti eljárás során kiindulóany ágként felhasználásra kerülő [(N-metil~piperidil-3)-metil]-dimetilkarbamát előállítása oly módon történhet, hogy dimetilkarbamoilkloridot acetonos oldatban, trietilamin jelenlétében, (N-metil-pipe-5 ridil-3)-metanol acetonos oldatával reagáltatunk. A képződött trietilamin-hídroklorid eltávolítása után az acetont elpárologtatjuk és a terméket rektifikáljuk; ily módon 15 g terméket kapunk, amely 1 mm Hg-oszlop nyomás alatt 94-—1Ó1 10 C-on desztillál át. Szabadalmi igénypont: A 151.726 lajstromszámú törzsszabadalom 15 igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése a (IV) általános képletnek megfelelő vegyületek előállítására — e képletben n = 0, 1 vagy 2; m = 2, 3 vagy 4 és n + m = 3 vagy 4; R' valamely 1—4 szénatomszámú alkilgyököt, B pedig 20 valamely 1—6 szénatomos, telített, egyenes vagy elágazó szénláncú, kétvegyértékű szénhidrogéncsoportot képvisel,R hidrogénatomot vagy halogénatomot, vagy egy, esetleg halogénezett, alkilgyököt, pl. trifluormetilgyököt, vagy alkoxi-, 25 alkiltio-, acil-, metánszulfonil-, dimetilszulfamoil- vagy cianocsoportot X pedig kénatomot vagy etilén-, vinilén-, trimetilén- vagy trietiléncsoportot jelenthet — azzal jellemezve, hogy valamely a (III) általános képletnek megfelelő 30 vegyületet — e képletben R és X jelentése megegyezik a fentebb meghatározottal, — valamely (V) általános képletű vegyülettel — e képletben B, R', n és m jelentése megegyezik a fentebb meghatározottal, Y pedig egy, előnyösen tercier, 35 aminocsoportot, pl. dialkilaminocsoportot, amelyében az alkilcsopxMrtok 1—3 szénatomot tartalmazhatnak, vagy egy heterociklusos amino-, pl. pirrolidino- vagy piperidinocsoportot képvisel — reagáltatunk katalizátor alkalmazásával vagy 40 anélkül, előnyösen azonban valamely gyenge savval alkotott alkálifémsó jelenlétében. 1 rajz, 5 képlet Á kiadásért ieiel: a közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 657728. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 8