152226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabil kenőolaj-adalék előállítására szánt alkilfenolditiofoszforsav készítésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1962. II. 27. (MA—1188) Közzététel napja: 1965.'II. 22. Megjelent: 1966. I. 01. 152226 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: l C 07 f Decimái osztályozás: Feltalálók: Bencze Péter vegyészmérnök, Veszprém, 55%, Köllner Kornél vegyészmérnök, Budapest, 25%, Kampós Klára vegyészmérnök, Veszprém, 10%, Dr. Báthory József vegyészmérnök, Veszprém, 10% Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Eljárás stabil kenőolaj-adalék előállítására szánt alkilfenolditiofoszforsav készítésére A kenőolajok minőségének javítására használatos kén- és foszfortartalmú adalékok jó oxidáció és korrózió elleni védőszerek, azonban igen érzékenyek, s kénhidrogén fejlődése közben könnyen bomlanak. Stabilitásuk növelésére 9 különféle módszerek ismeretesek. Ezeknek egyike szerint az adalékhoz stabilitásnövelő vegyületeket adnak; egy másik szerint pedig az adalék előállítására használt ditiofoszforsavat sóképzés előtt oxigéntartalmú gázzal fúvatják. 10 A stabilitás növelésére adagolt különféle vegyületek az adalék bomlását csak kevéssé gátolják, a ditiofoszf orsavnak oxigéntartalmú gázokkal való fűvatásakor pedig igen óvatosan kell eljárni, mert ha akár a hőfok magasabb, akár az 15 oxigén mennyisége több az előírtnál, az adalékba oxigén kerül, ami az adalék dezoxidáló hatását a felhasználáskor csökkenti. Az eddigi eljárásokkal tehát vagy a már kész instabil adalékot igyekeztek stabilabbá tenni, W vagy a ditiofoszforsavas közbenső termékből távolították el az instabilitást okozó melléktermékeket. Találmányunk ezzel szemben arra irányul, hogy az adalékképzésre szánt ditiofoszforsavat úgy állítsuk elő, hogy már ebben a reak- 25 cióban se keletkezhessenek olyan melléktermékek, amelyek a készítendő adalékot instabillá tehetnék. Azt találtuk, hogy a kén- és foszfortartalmú adalékok közül az alkilf enol felhasználásával go előállított adalék teljesen stabil abban az esetben ha az alkilf enol előállításakor használt katalizátort (alumínium- vgy cink-kloridot, kénsavat, bőröuoridot stb.-t) a ditiofoszförsav képzése előtt hígított savval vagy iúggal vagy egymásután mindkettővel, majd vízzel kimossuk, vagy pedig vízgőzzel való kifúvatás útján elbontjuk, végül az így kezelt alkilfenolt hevítéssel víztelenítve használjuk fel ditiofoszforsavnak a szokásos módon való készítésére. Feltevésünk szerint a katalizátorok eltávolításával megszüntetjük ezeknek gátló hatását az alkilf enol-ditiof ószf örsavnak az alkilf enol és foszforpentaszulfid egymással való reagáltatása során talán nem is közvetlenül, hanem közbenső vegyületeken keresztül végbemenő képződésére. E gátló hatás következtében a reakcióidő kedvezőtlenül meghosszabbodik és így nagyobb lehetőség van nem kívánatos raellékreakeiók lejátszódására, amelyek az adalékban instabil vegyületeket hoznak létre. A kimosást célszerűén úgy végezzük, hogy az alkilf enolfeól a katalizátort előbb savas, pl. sósavas, vagy lúgos, pl. nátriumkarbohátos, vízzel, majd kondenzvízzel vagy desztillált vízzel mossuk ki és az így kimosott alkilfenolt 130 C°-ra hevítéssel vízmentesítjük. Az így megtisztított alkilfenolból foszforpentaszulfiddal ditiofoszforsavat, majd báriumhidroxiddal báriumsót készítve azt találtuk, hogy sem a sóképzés fo-152226