152194. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazolidin-tion nitrozálására és redukálására

< ^%:' MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG . ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMÄNY Bejelentés napja: 1964. III. 09. Közzététel napja: 1965. II. 22. Megjelent: 1965. XII. 01. (Cl—495) 152194 Szabadalmi osztály: 12 o 23—24 12 p 6—10 Nemzetközi osztály: C 07 d2 C67c5 Decimái osztályozás: Feltalálók: Szőke Sándor vegyészmérnök, 25%, Dr. Szentmiklósi Péter gyógyszerész, 25%. Dr. Körmöczy György állatorvos, 20%, "»• »uiiuuutf W"'6J «Miau«, v us», au/u, •Riirlanßct Dr. Dávid Ágoston gyógyszerész, 10%, Dr, Horváth Gábor fizikus, 10%, »uaapesi Ritter Sándor laboráns, 10%, budapesti lakosok Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer- és Vegyészeti Termékek Gyára Rt.-, Eljárás imidazolidin-tion nitrozálására és redukálására Ismeretes, hogy a nitrozó-, illetőleg amino-imidazolidín-tion hasznos közbenső termék a gyógyászatban, illetőleg állatgyógyászatban alkalmazható származékok, pl.: nitro-furfurilidén-amino-imidazolidin-tion előállításánál. 5 Az imidazolidin-tion nitrozálására és a termék redukciójára a 850.006 sz. angol szabadalorríban ismertetett eljárás a következőket tartalmazza: etilén-tiokarbamidot erősen kénsavas közegben és dioxánban oldanak (oldat), 10 majd nátriumnitrit vizes oldatát adagolják a reakcióelegybe. A keletkezett nitrozált termék egy kis része, amely alig szűrhető mennyiséget tesz ki,:

megjelenik a reakcióelegyben, azonban. ezt nem különítik el, hanem cinkpor 15 hozzáadásával az erősen kénsavas közegben 10 C-on naszoensz hidrogénnel redukálják a nit" rozó vegyületet. A nitrozálást és redukciót együttesen mintegy 40—50%-os kitermeléssel valósítják meg. 20 Jelen találmányunk tárgya eljárás imidazolidin-tion nitrozálására és redukciójára, amely a korábban ismert eljárásnál mintegy 30-—40%kal jobb kitermelést biztosít és melynek során sikerült elkülönítenünk kristályos formában a 25 nitrozált imidazolidin-tiont. Találmányunk tárgya eljárás imidazolidin-tion-nitrozálására és redukálására oly módon, hogy etilén tiokarbamidot vízben szuszpendálunk, majd folyamatosan és párhuzamosan 30 2 , sztöniometrikus mennyiségű nátriumnitrit vizes oldatát és közel sztöhiometrikus mennyiségű sósav metanolos oldatát adagoljuk a szuszpenzióhoz 5—2,5 pH értéken, majd a kristályos, 101 C° olvadáspontú nitrozóimidazolidin-tiont elkülönítjük és kívánt esetben redukáljuk. Találmányunk alapja az irodalomban eddig le nem közölt felismerés, hogy a nitrozált imidazolidin-tion savra nagymértékben kényes vegyület, amely pl. kristályos állapotban sósavval érintkezve hirtelen, heves gázfejlődéssel kísért bomlást szenved. ,. A savas hatás azonban még oldatban is erősen érvényesül és ezért az irodalomban elért gyenge kitermelésért a sav jelenlétében bekövetkező bomlás okolható. Különösen áll ez az alkalmazott dioxán esetében, amely mind a kiindulási anyagot, mind a végtermék zömét oldatban tartja és így az erős savas behatás a nitrozált imidazolidin-tion erős bomlását eredményezi. Eljárásunk a sikeres nitrozálás elvégzésére specifikus. A nitrozálást pH=5 értéken kezdjük meg és a teljes sósavmennyiség beadagolása után sem haladhatja meg a pH-érték a 2,5—3 értéket, A reakcióidő legnagyobb tartama alatt a pH-érték 5 körül mozog. A reakció heterogén fázisban játszódik le. , Az, alkalmazott„vizes, oldat sem. a kiindulási anyagot, sem a végterméket nem oldja. A foko-152194