152166. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves folyadékok víztartalmának kimutatására alkalmas kémszer előállítására

3 152166 4 mentesre szárítunk és az így kapott anyagra vízmentes szerves oldószerben feloldott indikátorszínezéket adszorbeáltatunk. Eljárhatunk úgy is, hogy a vízmentes szerves oldószerben feloldott indikátorszínezéket vízben oldható vagy oldhatatlan vivőanyagra adszorbeáltatjuk, a savasán vagy lúgosán »hidrolizáió szervetlen vagy szerves sót vizes oldatban ugyanazon vagy eltérő vízben oldhatatlan szervetlen vagy szerves vivőanyagra adszorbeáltatjuk és szárítás után e két alkotórészt összekeverjük. Indikátorszínezékként bármely éles átcsapású féleség használható, célszerűen olyan, amely savas vagy lúgos pH tartományban sötét (pl. kék, ibolya, zöld) színbe csap át. Így pl. alkalmazhatunk brómtimolkéket, naftolkéket, tetrabrómfenolftaleint stb. Az indikátorszínezék feloldására bármely,, a színezéket oldó vízmentes szerves — célszerűen könnyen illó — oldószert használhatjuk. Savasán vagy lúgosán hidrolizáió sóként szervetlen vagy szerves — célszerűen nem nedvszívó — sót, így pl. dietilbarbitursavas nátriumot, nátriumcitrátot, káliumdihidrogénfoszfátot stb. alkalmazhatunk. Vízoldható vivőanyagként bármely nem hidroszkópos szervetlen vagy szerves só használható, amely a kémszerben alkalmazott savasán vagy lúgosán hidrolizáió szervetlen vagy szerves sóval azonos pH irányban hidrolizál. Vízben oldhatatlan vivőanyagként bármely szervetlen vagy szerves anyag, pl. báriumszulfát, bárium-karbonát, alumíniumoxid, keményítő, cellulóz, színtelen pamut- vagy gyapjúszövet stb. alkalmazható. Igen lényeges az, hogy az előállítás során a kémszert, illetve annak alkotórészeit alaposan megszárítsuk, továbbá az, hogy a kémszert nedvességtől jól elzárva tároljuk. Ha a találmány szerinti eljárással előállított kémszert, a vizsgálandó szerves folyadékkal összehozzuk és a vizsgálandó folyadék vizet tartalmaz, a kémszerben levő só hidrolizál és az indikátor jól észlelhető színátcsapását idézi elő. A találmány szerint előállítható olyan kémszer, amely 2—^3 mg' víztartalmat még képes kimutatni. A találmány szerinti eljárással előállított kémszer előnyei a következők: — Alkalmazása szakképzettséget és laboratóriumi felszerelést nem igényel. — Gyors, helyszíni vizsgálatok elvégzését könnyen, jól észlelhető eredménnyel teszi lehetővé. — Színes szerves folyadékok víztartalmának meghatározására is jól használható. — Érzékenysége igen nagy, 2—3 mg vizet még képes kimutatni. — Érzékenységének határáig fél-kvantitatív eredményt ad, miután a színátcsapás elmaradása 2—3 mg alatti vízmennyiség jelenlétét indikálja. — Sokoldalúan alkalmazható, akár a vizsgálandó folyadékkal összerázva, akár a vizsgálandó folyadékot a kémszeren átnyomatva vagy átszívatva. Találmányunk eljárás szerves folyadékok víztartalmának kimutatására alkalmas kémszer előállítására oly módon, hogy a) vízmentes szerves oldószerben feloldott 5 indikátorszínezéket savasán vagy lúgosán hid„rolizálö szervetlen vagy szerves só felületére adszorbeáltatjuk és a sót megszárítjuk, vagy b) vízmentes szerves oldószerben feloldott indikátorszínezéket vízben oldható vagy old-10 hatatlan szervetlen vagy szerves vivoanyagra adszorbeáltatjuk, megszárítjuk és az így nyert anyaghoz savasán vagy lúgosán hidrolizáió szervetlen vagy szerves só száraz porát keverjük, vagy 15 c) vízben oldhatatlan szervetlen vagy szerves vivőanyagra vízben oldva savasán vagy lúgosán hidrolizáió szervetlen vagy szerves sót adszorbeáltatunk, vízmentesre szárítunk, az így kapott anyagra vízmentes szerves oldószerben 20 feloldott indikátorszínezéket adszorbeáltatunk és megszárítjuk, vagy d) vízmentes szerves oldószerben feloldott indikátorszínezéket vízben oldhatatlan vagy oldható vivőanyagra adszorbeáltatjuk, szárítunk, 25 majd savasán vagy lúgosán hidrolizáió szervetlen vagy szerves sót vizes oldatban ugyanazon vagy eltérő vízben oldhatatlan szervetlen vagy szerves vivoanyagra adszorbeáltatunk, szárítunk és a két száraz alkotórészt összekeverjük. 30 Eljárásunk kivitelezését a következő példák szemléltetik: 1. példa: 35 500 mg brómtimolkéket 100 g vízmentes kloroformban oldunk, az oldatot 600 g száraz, elporított bárium-kloridra öntjük, a kloroformot vákuumban leszívatjuk, majd az anyagot megszárítjuk. 25 g dietilbarbitursavas nátrium telí-40 tett vizes oldatát 600 g bárium-karbonátra öntjük, leszívatjuk és gondosan megszárítjuk. A két anyagot 1 : 1 arányban keverjük és felhasználásig jól záró edényben tartjuk. Az így nyert kémszerből 25—50 mg-ot 100 ml vizsgálandó 45 szerves oldószerhez adva 10—100 mg víz jelenlétét éles színátcsapás jelzi. 2. példa: 50 500 mg brómklórfenolkéket 100 ml vízmentes kloroformban oldunk. Az oldatot 500 g száraz báriumszulfátra öntjük, a kloroformot vákuumban leszívatjuk és szárítunk. A kapott agyaghoz 10 g dietilbarbitursavas nátrium száraz 55 porát keverjük. A kémszerből 20>—30 mg-ot 100 ml n-heptánhoz adva 2 mg víz jelenlétét már éles színátcsapás jelzi. 3. példa: 60 25 g száraz, porított dietilbarbitursavas nátriumot 30 mg brómtimolkék 100 g vízmentes kloroformban készült oldatával itatunk át, a kloroformot vákuumban leszívatjuk és az anya-65 got megszárítjuk. 2