152162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aceto-gamma-butirolakton előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1962. I. 16. Közzététel napja: 1962. IX. 28. Megjelent: 1965. XII. 01. (LU—128) Lugosi György oki. vegyészmérnök, Felsőgöd, 35%,, Csermely György oki. vegyészmérnök, Budapest, 35%, Bakonyi Mária vegyészmérnök hallgató, Budapest, 18%, Benkó Pál vegyészmérnök hallgató, Budapest, 12% 152162 Szabadalmi osztály: 12 o, 11—18 Nemzetközi osztály: C 07, C3 Decimái osztályozás: Eljárás «-aceto-y-butirolakton előállítására Ismeretes, hogy az a-aceto-y-butirolakton több gyógyászatilag hasznos kémiai termék szintézisének értékes kiindulási anyaga. Előállítására az irodalom többféle eljárást ismertet. Így előállítható ez a vegyület aceteceteszterből és etilénoxidból. Az eljárás megvalósítható vízmentes alkoholos közegben equivalens mennyiségű nátriumetilát felhasználásával. Ekkor mintegy 50— 60%-os kihasználással nyerhető az «-aceto-y-butirolakton. Az eljárás másik megvalósítási módja vizes alkoholos közegben, mintegy 0 C° hőmérsékleten, alkálihidroxid alkalmazását írja elő. A kihasználás ezen megvalósítási mód szerint ugyancsak 50—60%-os. Az eljárások hátránya, hogy viszonylag nagy mennyiségű alkoholos, vagy vizes alkoholos oldószert igényelnek és a reakció rendkívül hosszú időt vesz igénybe. A 2.443.827 sz. USA szabadalomban leírt eljárásnál például 0 — >(—5) C° hőmérsékleten reagáltatnak acetecetészternátriumsót etilénoxiddal 48 órán át vizes alkoholos közegben; a kihasználás 00%. További hátrány, hogy az alkalmazott (mintegy 2.5—3-szoros mennyiségű) vizes-alkoholos oldószerből az alkohol csak körülményesen regenerálható. Azt találtuk, hogy jó kihasználással, rövid reakcióidő alatt és lényegesen kevesebb hígító, ill. oldószer alkalmazásával állíthatunk elő a-aceto-y-butirolaktont acetecetészter-alkálisó és etilénoxid víz jelenlétében való reagáltatásával, ha az 2 acetecetészter-alkálkót a reakció előrehaladásának megfelelően in situ folyamatosan alakítjuk ki a rendszerben. Eljárásunk foganatosításakor a reakció hő-5 mérséklete előnyösen 10—.35 C°. Hígító, ill. oldószerként a realstiókomponensekhez csupán vizet adagolunk, további szerves oldószer beadagolása nem szükséges. A reakció egyenletes lefutását azonban alkohol 10 jelenléte nem zavarja (pl. a kiindulási anyagokban levő szennyezés, vagy a reakció során kilépő alkohol). Az acetecetészter-alkálisó folyamatos előállítása a reakció során előnyösen oly módón történik, hogy az aeetecetésztert és 15 .etilénoxidot tartalmazó vizes oldatba — amely a reakció kezdetén még inhomogén — folyamatosan adagolunk az aceteeetészterre számított moláris mennyiségű alkálihidroxidot (pl. nátrium, vagy ikáliumhidroxidot) előnyösen 20 vízben oldott állapotban. A reakcióba összesen beadagolt víz mennyisége az acetészter-alkálisóra számítva mintegy 1,15-szörös. Kevesebb víz alkalmazása a sókiválás veszélye, nagyobb hígítás pedig a kihasználás csökke-25 nése miatt nem ajánlatos. Különös figyelmet érdemel, hogy a találmányunk szerinti eljárásnál viszonylag magas hőmérsékletet (szobahőfok körül) alkalmazhatunk. 30> A magasabb hőmérséklet alkalmazásának nagy 152162