152114. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fluorkovasavak sóinak előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI Bejelentés napja: 1964. VI. 17. (Sí—901) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1964> I. 27. közzététel napja: 1964. XII. 23. I Megjelent: 1965. XII. 01. 152114 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: G 07 f Deciméi osztályozás: Feltalálók: Prof. dr. Müller Richard vegyész, Radebeul, Dathe Christian oki. vegyész, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás szerves fluorkovasavak sóinak előállítására 1 Ismeretes az, hogy sziliciumtetrafluoridet hidrogénflúoriddal való reagáltatás útján komplex hexafluorkovasávakká lehet átalakítani- Ez erős sav, ennek folytán semlegesítéssel sóit könnyen elő lehet állítani. Ha megfelelő modo« oly fluor» kovasavak előállítását kisérlik" meg, amelyek fluóratomjai részben szerves csoportokkal vannak szubsztituálva, akkor az a tapasztalat, hogy ez nem megy, mivel a szerves fluorszilánok a hidrogénfluorídba« egyáltalán nem, vagy csak kevéssé oldhatók. A; másik megoldási lehetőség, vagyis szerves gyökök bevezetése a komplexvegyületbe a hexafluorszilikát pl. Grignard vegyülettel való reagáltatása útján sem vezet eredményre az előbbi típusú szerves fluorszilikátok előállítására, mivel a komplex szétesése és szervés fluorszilánok képződése lép fel. Azt találtuk meglepő módon, hogy a szerves trifluorszilánökat a megfelelő komplexvegyületekké sikerül átalakítani, ha azokat a hidrogénfluorid sóival, főként az alkáli- vagy. amtnóriiúmsóival reagáltatjuk. Nem okvetlenül szükséges, egyes esetekben azonban előnyös lehet, hogy a fluorideket vizes oldat formájában alkalmazzuk. A folyékony állapotú vagy gázformájú szerves trifluorszilánok becsepegtetése, ill. bevezetése során a komplexvegyületek szilárd, részben jól kristályosodó vegyületekként esnek ki; azokat alkohol hozzáadása útján csapjuk k,i az oldatból és ily módon ismert elvek szerinti elkülönítésük megoldható. Nehezen oldható komplexsókat olyan módon lehet a könnyen oldhatókból élőállítani, ha kettős reakcióval a S megfelelő sókból állítjuk elő ezekét. Ezt a változatot meghatározott szerves pehtafluorszilíkátok előállítására akkor alkalmazzuk, ha vizes oldatokban dolgozunk és a megfelelően felhasználható fluoridek, mint pl. a LiF vagy NaF, 10 aránylag nehezen oldhatók. Ha olyan komplexsóképzőket, mint pl. NH4 F-t stb. használunk fel, amelyek egyben fluorozószerekként is hatékonyak, akkor a szerves fluorszilánok helyett azok elővegyületeiből, pl. a megfelelő szerves 15 halógénszilánokból is kiindulhatunk. Ilyen esetben a fluorozás és komplexképzés egy lépésben lefolytatható. A komlexsók nedvesség behatolása során töb-20 bé-keyésbé gyorsan hidrolizálnak. Vizes oldatokban ez a hidrolízis fluoridionok feleslegével visszaszorítható. A sók száraz állapotban üvegedényekben tárolhatók. Savak behatására igen könnyen bomlás áll elő, amikoris szerves tri-25 fluorszilánok válnak szabaddá. A találmány szerinti eljárás további részletei a példákból derülnek ki. A szerves trifluorszilánkomplexsók elválasztására, arilezésre, alkile-30 zésre vagy redukcióra használhatók fel. 152114