152098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
1520£ 3 ciókban felszabaduló hőmennyiséget részben vagy egészben, le lehet' kötni, és így el lehet kerülni az aktiválási reakció során káros hőmérsékletingadozások fellépését, ha az aktiválandó katalizátor olyan adalékanyagokat tar- 5 talmaz, amelyek az aktiválás -hőmérsékletén en-do term reakcióban -alakulnak át. A találmány szerinti eljárás segítségével a • katalizátor alapvegyületének exoterm reakcióban végzett aktiválása útján állítunk elő kata- 10 lizátorokat. A találmány lényege, hogy a katalizátor alapvegyületéhez a katalizátor aktiválása szempontjából közömbös, vagy az aktivitást növelő, hőkezelés hatására endoterm reakcióban átalakuló adalékanyagot adunk, majd a 15 hőkezelést ismert módon lefolytatjuk. Endoterm reakcióban átalakuló vegyületként célszerűen hidroxidokat, karbonátokat, hidrogén-karbonátokat, kristályvizet tartalmazó sókat és/vagy szerves fémvegyületeket alkalmazhatunk 20 Az alapvegyület és az adalékanyag összekeverését végezhetjük mechanikus úton, pl. keverővel ellátott edényben vagy golyós, malomban, vagy olyan módon, hogy az alapanyag elkészítésekor az adalékanyagot közös oldatból 25 az alapanyaggal együtt választjuk le csapadék formájában. Az alapanyagot is átitathatjuk az adalékanyag oldatával, vagy fordítva, az adalékanyag is átitatható az alapanyag oldatával. Alkalmazhatjuk az egyik vagy másik, vagy 30 mindkét komponenst is gél formájában. Az alapanyag és az adalékanyag hőkezelését bármilyen rendszerű kemencében vagy hőbontó berendezésben kivitelezhetjük. A találmány szerinti eljárás egyaránt hasz- 35 nálható nagy aktivitású lebegtetett (fluidizált), iszapfázisú i(szuszpendált) vagy kötöttágyas (fixágyas) katalizátorok készítésére. A találmány szerinti eljárással készített katalizátorok felülete és aktivitása lényegesen 40 nagyobb, mint az eddig ismert eljárásokkal készített katalizátoroké. Eljárásunk a katalizátorok előállításának gazdaságosabbá tételét eredményezi. Az eljárásunkkal előállított'katalizátor kisebb mennyiségben is azonos vagy 45 nagyobb aktivitás elérését teszi lehetővé, mint az eddigi eljár ásókkal előállított katalizátorok. Ez a gyakorlatban annyit jelent, hogy a költséges nehézfómsókat tartalmazó hatóanyag egy része helyett olcsóbban és könnyebben besze- 50 rezhető adalékanyagokat alkalmazhatunk, és szuszpenziós katalizátorok használata esetén jelentősen csökkenthető a katalizátor által a berendezésben előidézett eróziós hatás. A találmány szerinti eljárás foganatosítására 55 az alábbi kiviteli példákat: adjuk meg. A páldákban összehasonlítás kedvéért a szokásos módon készített katalizátorok alkalmazásával elérhető eredményeket is közöljük. 60 1. példa: 297 g réznitrátot [Cu(iN03 ) 2 • 3H2 0] és 300 g kalciumnitrátot [Caí('N03 ) 2 ] feloldunk 1600 ml vízben. Az oldatot melegen hozzáadjuk 151 g 65 ifi 4 ammónium-dikromát és 64 g nátrium-hidroxid vízzel 900 ml-re feltöltött oldatához. A csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk, és 350—400 C= hőmérsékleten hőkezeljük. A hőkezelés itt jól kézben tartható, hőmérsékletugrás nincs. Az így készített katalizátor jele: I. Forgó autoklávba bemérünk 120 g pálmamagolajat |(elszapp. szám = 245) és 1,7 g I jelű katalizátort. 300 C°-on és 280 att nyomáson végezve a hidrogénezést, az alábbi jellemzőkkel rendelkező termőket kapjuk: elszappanosítási szám: 2,5, OH-szám: 252. Elkészítjük ugyanezt a katalizátort a hagyományos módon is: 260 g réznitrátot [Cuf/NO;^ • • 3H20] feloldunk 900 ml vízben, és melegen hozzáadjuk 135 g ammónium-dikromát és 200 ml 28%-os ammóniumhidroxid 900 ml-re kiegészített oldatához. A csapadékot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk, és 350—400 C° hőmérsékleten hőkezeljük. A hőkezelés során hőmérsékletingadozások (ugrások) is fellépnek. Az elkészített katalizátor jele: II. 120 g pálmamagolaj hidrogénezését 1,7 g II jelű katalizátorral teljesen azonos módon végezve el, a kapott termék jellemzői: elszappanosítási szám: 62, OH-szám: 170. A fentiekből egyértelműen kitűnik, hogy a találmány szerinti eljárással készített katalizátor felhasználásával nyert termék alkohol-tartalma lényegesen nagyobb, amit az OH-számok jelentős különbsége bizonyít, és jóval kisebb az át nem alakult észterek (trigliceridek) mennyisége, amit az elszappanosítási számok különbsége bizonyít. 2. példa: 24,2 g réznitrátot, 135,3 g cinknitrátot és 48,1 g kadimiumnitrátot, valamint 440 g alumíniumnitrátot feloldunk 1600 ml vízben. Az oldatot közel forrásig melegítjük, és hozzáadjuk 200 g ammónium-dikromát és 300 ml 28%-os ammóniuniihidroxid vízzel 900 ml-re kiegészített oldatához, A keletkezett csapadékot leszűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk és 350—400 C°-on hőkezeljük. A hőkezelés kézbentartása nem okoz nehézséget. A kapott katalizátor jele: III. Forgó autoklávba bemérünk 120 g tisztított marhafaggyút (elszappanosítási szám: 201,5, jódszám: 50) és 6 g III jelű katalizátort. A nyersanyagot 280 att nyomáson, 2:80 C°-on hidrogénezve olyan terméket kapunk, amelynek elszappanosítási száma: 12,5, OH-száma: 198, jódszáma: 33. Ha hasonló körülmények között 120 g marhafaggyút 6 g hagyományos módon, aiumí» niumnitrát hozzátét nélkül .készített IV jelű katalizátor jelenlétében hidrogénezünk, akkor a termék elszappanosítási száma: 48,2, OH-száma: 140, jódszáma: 31. Ezek az eredmények azt mutatják, hogy a találmány szerinti eljárással készített katalizátor felhasználásával kapott termék több alkoholt és kevesebb észtert tartalmaz, a telítetlen kötések száma lényeges megváltozása nélkül. L. 2
