152095. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a B6-vitamin kéntartalmú származékának előállítására

152095 8 7. példa: 1,5 g piridoxalildiszulfid-difemlhidraziont 30 ml 2 n HCl-ben 1,5 g 2,4-dinitrobenzaldehiddel 4 óra hosszat szobahőmérsékleten rázunk, a ki- 5 vált 2,4-dinitrobenzaldéhidfenilhidrazont leszívatjuk, és a szüredék pH értékét 7-re állítjuk be. Ezután etilacetáttal extraháljuk, Na2SO/, felett megszárítjuk és bepároljuk. A hozam: 0,3 g piridoxalildiszulfid, op. 123—124 C°. 10 8. példa: 10 g piridoxalildiszulfidet hígított kénsavban (10 g cca £1200/, 1O0 ml vízben) oldunk és 5 g 15 barnakővel keverés közben 2 óra hosszat 60 C°ra melegítünk fel. Az oldatba nem ment barnakövet kiszűrjük, a szüredék pH értékét 7-re állítjuk be, .majd etilacetáttal extrahálunk, Na^SO/j felett szárítunk ós bepárlást végzünk. 20 A hozam 2 g piridoxalildiszulfid, op. 123—124 C°. 9. példa: 25 10 g 2Hmetil-3-hid'roxi-4-formil-5~klórmetil-piridint 30 ml dimetilformamidban oldunk és szobahőmérsékleten 3,3 g Na^Sn 20 ml dimetilformamidban képzett szuszpenziójához lassan hozzácsepegtetjük. Végül a reakciókeveréket 5 percig 40 C°-ra melegítjük fel és szobahőmér sékletre való lehűtés után 250 ml vízzel hígítjuk. A levált olajat etilacetátban vesszük fel, Na-iSOj felett szárítjuk, szűrjük, és bepároljuk. A hozam: 1,7 g termék, op. 123—124 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás a Be-vitamin kéntartalmú, '(II) képletnek megfelelő származékának előállítására, azzal jellemezve, hogy vagy A) valamely 1(11) általános képletű vegyületből, mely képletben Z funkcionálisan átalakított aldehidcsoportot jelent, önmagában ismert módszerekkel az aldehidcsoportokat felszabadítjuk, vagy B) valamely '(III) általános képletű vegyületet, mely képletben X halogént, célszerűen klórt vagy brómot jelent, valamely szervetlen diszulíiddal kezelünk, vagy C) a '(IV) vagy <V) képletű vegyületet mangándioxiddal oxidáljuk. 1 rajz, 6 ábra Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgat; ója S566SI7. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4