152090. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves vegyületek szintézisére pirofóros ólom segítségével

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. III. 11. (ME-^626) Közzététel napja: 1964. XII. 23. Megjelent: 1965. XII. 01. 152090 Szabadalmi osztály: 12 o 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 b Deciméi osztályozás: Dr. Mészáros Lajos egyetemi adjunktus, Szeged Eljárás szerves vegyületek szintézisére pirofóros ólom segítségével 1-Ä szabadalom tárgya eljárás kovalens kötésű (közvetlenül szénatomhoz kapcsolódó) halogént tartalmazó szerves vegyületeknek pirofóros ólommal való reagáltatására oly módon, hogy a halogént tartalmazó szerves vegyületekből egy vagy több halogénatom leszakad és az ólommal ólomhalogeniddá egyesül, az így szabaddá vált gyökök pedig egymáshoz kapcsolódnak. Ismeretes, hogy a szénhidrogének halogénszármazékai fémnátrium jelenlétében a halogénatomok kilépése következtében szabaddá vált vegyértékeik útján egyesíthetők (Wurtz-szintézis): RX R'X 2 Na RR' 2 NaX — ezekben a képletekben R és R' azonos vagy különböző alkilgyökök,,, X klór-, bróm- vagy jódatom —. Analóg, halogénatomok kilépésével járó szintézis valósítható meg savhalogenidokkal, arilhalogenidokkal és más, bonyolultabb szerkezetű, kovalens kötésű halogént tartalmazó szerves vegyületekkel. Kísérleteim során azt találtam, hogy ha fémnátrium helyett nagyfelületű, finomelosztású, tehát igen aktív, pirofóros ólmot használunk, akkor szintén végbe megy az említett vegyülettípusok esetében a halogénatomok leszakadása és a két szerves gyök egyesülése. A pirofóros ólommal végbemenő reakciók végterméke álta-10 15 20 25 30 Iában azonos a fémnátriumhial végrehajtott ré^ akciók termékével, de számos esetben a reakció körülményeiben, elsősorban a reakciósebesség-' ben, s énnek következtében gyakran magában a termékben is, különbségek mutatkoznak. Mint» hogy a pirofóros ólom aktivitása az előállítás körülményeinek szabályozásával tág határok között változtatható, a találmány szerinti színtézis reakcióseebessége is tág határok között változhat, aminek hőre érzékeny, kevésbé állandó vegyületek esetében van nagy jelentősége. A fémnátrium kezelésével, használatával és megsemmisítésével kapcsolatos, nehézségek, elsősorban a vízzel való heves reakció, a gyulékonyság és a tűzveszély, közismertek. A pirofóros ólomnak nátrium helyett való használata, aminek a lehetőségét felismertem, lényegesen egyszerűbb technológia, és egyszerűbb berendezésben hajtható végre, mert a pirofóros ólom a helyszínen, pl. a 151.590. ljsz. szabadalom szerinti eljárás során kémiai úton fémporlasztással magában a reaktorban állítható elő. Az utóbbi esetben az eljárás folytonos üzemben valósítható meg, és könnyen automatizálható. Annak sincs azonban akadálya, hogy a pirofóros ólmot hoszszabb ideig tároljuk, célszerűen folyadék, pl. víz vagy alkohol alatt, bár a megnedvesített pirofóros ólom a levegőn a folyadék elpárolgása közben csak lassan, felületileg oxidálódik, és