152065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbosztirilszármazékok előállítására
152065 6 0,001 mm nyomáson 150° forrásponton desztillál. Az l-metil-4-dimetilamino-karbosztiril éterből 58° olvadáspontú tűk alakjában kristályosodik ki. A termelési hányad 89%. Analóg módon kapjuk (éterből) a 81—83° olv. pontú l-etil-4-dimetilamino-karbosztirilt, az 1--n-propil-4-dimetilamino-karbosztirilt (l f"pO;Oo:> 122°), a 102—103° olv. pontú l-metil-4-dimetilamino-7-klór-karbosztirilt (éterből), a 91—93° olv. pontú l-metil-4-dimetilamino-6-klór-karbosztirilt (éterből), a 73—74° olv. pontú 1,6-dimetil-4-dimetilamino-karbosztirilt i(éterből), a 32—84 ° olv. pontú l-metil-4-dimetilamino-7-trifluormetil-karbosztirilt (éterből), a 179—181*° olv. pontú l-metil-4~dimetilamino-7-nitrakarbosztirilt i(etanolból), az l-metil-4-dimetilarnino-6-ciano-karbosztirilt, a 75—77° olv. pontú 1--metil-4-dimetilammo-7-metoxi-karbo3ztirilt (éterből), az l-metil-4-dimetilamino-6,7-metiléndioxi-karbosztirilt, az l-metil-4-dietilamino-karbosztirilt i(olaj; a metanol/éterből kapott hidroklorid olv. pontja 110°) és a 99—101° olv. pontú 1 -metil-4-piper idino-karbosztirilt (metanol/éterből). 2. példa: a) és b). Az la. és lb. példához hasonló módon 10,7 rész 2,4~diklór-7-metil-kinolinból kiindulva kapjuk a 2,4-bisz-dimetilamino-7-metil-kinolint (fpo.oi 140°) és a 167—1>68° olv. pontú l,7-dimetil-2,4-hisz-dimetilamino~kinolinium-jodidot. c) Az előbb említett jodidból 7 részt 150 rész forró vízben oldunk, 70 ml 2-n nátronlúgot hozzáadunk és az egészt 15 percig 50—'60°-on erélyesen kavarjuk. Kihűlés után az olaj alakjában elkülönülő reakcióterméket elválasztjuk és az le. példával analóg módon dolgozzuk fel, amikoris az l,7-dimetil-4-dimetilamino-karbosztirilt kapjuk '{fpo,o2 145°, olv. p. 93—05°). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű karbosztirilszármazékok előállítására — mely képletben Rt legfeljebb 3 szénatomú, elágazás nélküli alkilgyököt, R-j hidrogént, halogénatomot, rövidszénláncú alkil- vagy alkoxicsoportot, nitro-, cianovagy trifluormetilcsoportot, R;j hidrogént, halogénatomot, rövidszénláneú alkil- vagy alkoxicsoportot vagy R^-vel együtt a metiléndioxicsoportot jelenti és R/i és Rj egyenként egy-egy rövidszénláncú alkilgyököt vagy együttesen valamely — esetleg alkillel helyettesített — összesen 2— 8 szénatomú polimetiléngyököt jelent, aholis mindegyik meghatározásban rövidszénláncú alkil- vagy alkoxigyökökön legfeljebb 4 szén-5 atomúakat értünk, — azzal jellemezve, hogy valamely i(H) általános képletű 2,4-bisz-tercíér-aminokinolint — mely képletben R(; és Rj egyenként egy-egy rövidszénláncú alio kilgyököt vagy együttesen valamely — esetleg alkillel helyettesített — összesen 2—£ szénatomú polimetiléngyököt jelent és R2, R3, ÍRIÍ és R5 jelentése a fenti — valamely (III) általános képletű, legfeljebb ,3 szénatomú 15 primer alkanol reakcióképes észterével — mely képletben Rí jelentése a fenti — fokozott hőmérsékleten valamely i(!IV) általános képletű vegyületté reagáltatunk, mely képletben A© a fent említett reakcióképes észterben meg-20 kötött sav anionja és Rí, R2, R3, R/l; RÓ, Rf, és R7 jelentési a fenti, és ezt a vegyületet valamely szervetlen bázis vizes vagy vizes-szerves oldatával kezeljük (elsőbbsége: 1963. augusztus 31.). 25 2. Eljárás az (I) általános képletű karbosztirilszármazékok előállítására . — mely képletben R( legfeljebb 3 szénatomú, elágazás nélküli alkilgyököt, 30 R2 hidrogént, halogénatomot, rövidszénláncú alkil- vagy alkoxicsoportot, nitro-, cianovagy trifluormetilcsoportot, R,Í hidrogént, halogénatomot, rövidszénláncú alkil- vagy alkoxicsoportot, vagy :R2-vel 35 együtt a metiléndioxicsoportot jelenti és RÍ és R5 egyenként egy-egy rövidszénláncú alkilgyököt jelent, aholis mindegyik meghatározásban rövidszénláncú alkil- vagy alkoxigyökökön legfeljebb 4 szénatomúakat ér-40 tünk, — azzal jellemezve, hogy valamely i(II) általános képletű 2,4-bisz-terciér-.aminokmolint — mely képletben RÍJ és R7 egyenként egy-egy rövidszénláncú al-43 kilgyököt jelent és R-2, R;S, R4 és R5 jelentése a fenti — valamely (III) általános képletű, legfeljebb 3 szénatomú primer alkanol reakcióképes észterével — mely képletben R| jelentése a fenti — fokozott hő-50 mérsékleten valamely i(IV) általános képletű vegyületté reagáltatunk, mely képletben A ©a fent említett reakcióképes észterben megkötött sav anionja és Rj, Rá, R;>„ R4, R5, R(i és R7 jelentése a fenti, 55 és ezt a vegyületet valamely szervetlen bázis vizes vagy vizes-szerves toldatával ikezeljük (elsőbbsége: 1962. augusztus 31.). 1 rajz, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 658694. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—28 3
