152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására

1520 II présben 150 C° hőmérsékleten vulkanizáljuk. Vulkanizált lemezt kapunk az alábbi tulajdonságokkal : szakítószilárdság 40 kg/cm2

3 szakadási nyúlás 870 % modulusz 300%-nál 20 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 10 %. 2. példa: 10 Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 120 ml vízmentes n-heptánt és 10 ml 4,7,8,9-tetrahidroindént viszünk be. A gáíbevezetőcsövön keresztül 8 :1 mól- 15 arányú gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be, és azt 200 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es • lombikban —20 C°-on előállítjuk a katalizátort 20 olyan módon, hogy 30 ml vízmentes toluolban 2,8 millimól vanádiumtriacetil-acetonátot és 14 millimól alumínium-dietil-monokloridO't reagáltatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogén-nyo- 25 más segítségével a reaktorba nyomjuk. A propilén-etilén-elegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. A reakciót 15 perccel elkezdése után 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol 30 hozzáadása által befejezzük. A kopolimert az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 9 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat alkalmával amorfnak bizo- 35 nyúl, vulkanizálhatatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Az infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál), metilcsoportok (sávok 7,25 mikronnál), és különböző 40 hosszúságú metilén-homológok (sávok 13,3 és 13,8 mikron között) jelenlétét mutatja. A terpolimert ugyanazzal a keverékkel és azonos feltételek mellett vulkanizáljuk, mint az 1. példában. Így olyan vulkanizált lemezt ka- 45 punk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság 17 kg/cm2 szakadási nyúlás 320 % modulusz 300%-nál 15,5 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 2 %. Ha az 1. példában megadott komponensekhez még 50 súlyrész HAF-kormot is adunk, és a vulkanizálást az 1. példában megadott feltételek mellett végezzük, az alábbi tulajdonságok- 55 kai rendelkező vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság 114 kg/cm2 szakadási nyúlás 220 % modulusz 100%-nál 34,5 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 4 %. 3. példa: Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 120 ml vízmentes n-hep- 65 16 12 tant és 5 ml 4,7.8,9-tetrahidroindént adagolunk be. A gázelvezetőcsövön keresztül 4 :1 mólarányú gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be, és azt 200 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. A katalizátort 100 ml-es lombikban nitrogénatmoszféra alatt —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan, módon, hogy 30 ml vízmentes toluolban 2,8 millimól vanádium-triacetü-acetonátot és 14 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogén-nyomás segítségével benyomjuk a reaktorba. A. propilén-etilén elegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 5,5 perc elteltével a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával befejezzük. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 7,9 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat során amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Az infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál) jelenlétét mutatja. Az etilénpropilén njólarány 1:1. Az etilén-propilén-tetrahidroindén terpolimert az 1. példában ismertetett keverékkel és módozatok szerint vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokkal rendelkező vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság 13,2 kg/cm2 szakadási nyúlás 320 % modulusz 300%-nál 11,5 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 2 %. 4. példa: Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 350 ml vízmentes n-heptánt és 2,5 nil 4,7,8,9-tetrahidroindént viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1:2 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet viszünk be, és 200 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. 100 ml-es lombikban nitrogén-atmoszféra alatt, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádium-tetrakloridot és 2,5 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kapott katalizátort nitrogén-nyomás segítségével visszük be a reaktorba. A propilén-etilén elegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 2,5 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadása által befejezzük. A terméket az 1. példában ismertetett módon tisztítjuk és elkülönítj ük. Vákuumban végzett szárítás után szilárd ter-6