151995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-karbalkoxibéta-arilamino-akrilsavészterek előállítására
7 151995 3 4. sz. példa: Az előző példáknál megadott készülékbe bemérünk 53 ' g (0,2 mól) bisz-m-klór-fenil-formamidin bázist 64 g (0,4 mól) malonsavdietilészteirt 35,6 g -(0,2 mól+ 20%) ortohangyasavetilésztert. 3 napon át termosztátban 123—126 C° belső hőmérsékleten kevertetjük. Ezután a reagálatlan ortoészter és maionészter felesleget vákuumban lehajtjuk i(kb. 15,7 g) és a maradékot, melynek, súlya 104,6 g, 104 ml petroléterből kristályosítjuk. Az így nyert kristályos termék súlya 82,4 g alfa-karibetoxi-béta-m-klóranilino-aikritoetilát, 88,5% tisztaságú anyag., Nyeredék: 61%. 5. sz. példa: Ugyancsak az előzőekben 'megadott készülékbe bemérünk, 53 g (0,2 mól) bisz-m-klór-fenil-formamidin bázist 64 g (0,4 mól) malonaavdietilésztert 14,8 g '(0,1 mól) ortohangyasaVétilésztert. 24 órán át 1'25 C° belső hőmérsékleten kevertetjük, majd további 14,8 g (0,1 mól) ajrtötoamgyasavésztert adagoltok a reakcióelegyhez és továbbá 48 órán át 13HK27 C-on kevertetjük. Feldolgozás a 3. sz. példa szerint. Az, így nyert termék, aniliddel oly mértékben szennyezett, hogy csak többszöri átkrisitályosítás után jutottunk 20,15 'g (I) termékhez. Nyeredék: 22,6%,. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános, képletnek imegfe-10 lelő alfajka^balkoxi-béta^arilamino-aikrilsavészterék előállítására, — amely képletben R hidrogén-, vagy halogénatomot, alkil-, vagy alkoxicsoportot, R1 pedig alkil-, vagy aralkilcsoportot jelent, — azzal jellemezve, hogy bisz-15 ^aril-formamidint, maionésztert és orto-nangyasav-észtert együtt reagáltatunk. 80'—150 C°, célszerűen 125 C° körüli hőmérsékleten, oly módon, hogy 1 mól diaril-formamidinhez legalább 1 mól artohangyasavésztert adunk, esetleg rész-20 letekben adagolva a teljes reakció folyamán, á malonésztert pedig a reakciónak az lamidinre vonatkoztatva kfe. 50%-ban való lejátszódásáig — tehát az első 18—24 óra folyamán — legfeljebb 1 mól mennyiségben adjuk a reakció-25 elegyhez, majd azután, adjuk csak hozzá, esetleg ugyancsak több részletben a második mól maionésztert ós a reakciót a fonmamidin teljes elhasználódásáig folytatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 30 módja, azzal jellemezve, hogy , bisz-aril-formamidinként 'bisz-jm-klór-feniil-formamidint alkalmazunk. 3 db képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 856637. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
