151983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridil tisztítására

5 151983 6 nyerhetjük, ha a bipiridilek szerves oldószeres oldatát 60 C° alatt vízzel kezeljük. Alternative a bipiridilt más termékké, pl. gyomirtó tulajdonságú bis-piridilium kvaternér sókká alakíthatjuk oly módon, hogy a közbenső izolálás mellőzésével, az anyagot a megfelelő reagensekkel hozzuk össze. A találmányt az alábbi példák szemléltetik anélkül, hogy annak tárgyát ezekre korlátoznák. A részek és százalékok súlyrészt, illetve súlyszázalékot jelentenek. 1. példa: 90 rész, kb. 10% 4,4'-bipiridilt és kb. 0,16% 2,2', 6'2"-terpiridilt tartalmazó, magnézium-piridin reakciótermék oxidálásával kapott vizes savas nyers bipiridil oldatot 1,2. rész vas(II)-szulfátheptahidráttal kezelünk és az elegyet IV2 órán át 70 C°-on melegítjük. A képződő elegy pH-ját ezután nátriumformiát és hangyasav hozzáadásával 5,3-ra állítjuk be és 127 rész triklóretilénnel 3 óra hosszat 60 C°-on olyan folyamatosan működő extraháló készülékben extraháljuk, amelyikben a triklóretilént a vizes oldattal érintkezésbe hozzuk, elválasztjuk, desztilláljuk, kondenzáljuk és visszavezetjük. Az extraháló készüléket hőszigeteléssel látjuk el, hogy a hőmérséklet az extrahálás folyamán konstans maradhasson. A keletkező triklóretilénes extraktum lényegében 2,2',6'2"-terpiridiltől mentes 4,4'-bipiridilt tartalmaz. A 4,4'-bipiridil elméleti kitermelését a triklóretilénnek az oldószerkivonatból való desztillálásával érjük el. 2. példa: 370 rész, kb. 10% 4,4'-bipiridilt és kb. 0,15% 2,2', 6'2"-terpiridilt tartalmazó, magnézium-piridin reakciótermék oxidálásával kapott, vizes savas nyers bipiridil oldatot pH 5,5-nél 5 rész vas(II)szulfátheptahidráttal kezelünk és az elegyet 70 C°-on IV4 óra hosszat hevítjük. A keletkező elegyet ezután 60 C°-on 224 rész triklóretilénnel extraháljuk folyamatosan működő extraháíb készülékben. 2 óra elteltével a vizes fázis pH-ját nátronlúggal 5,7-re állítjuk be és az extrahálást további 3 óra hosszat folytatjuk, amikoris a vizes fázis pH-ja 5,5. A keletkező triklóretilénes kivonat lényegében 2,2', 6',2"-terpiridiltől mentes 4,4'-bipiridilt tartalmaz. A 4,4'-bipiridil elméleti kitermelését a triklóretilénnek az oldószerkivonatból való desztillálásával érjük el. A kiadásért felel: a Közgi 656636. Zrínyi (T) Nyomda, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a terpiridil szennyezés eltávolítására a bipiridilből, azzal jellemezve, hogy a 8 szennyezett bipiridilt lényegében vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel és a terpiridil-tartalom komplexbe vitelére képes fémszármazékot tartalmazó vizes savas közeggel hozzuk össze, majd a szerves fázist, amely a bipiridilt tartal-10 mázza, elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 4,4'-bipiridilt tisztítunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 15 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a magnézium-piridin reakciótermékből származó bipiridilt tisztítunk. 4. Az 1—3. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 20 hogy oly fémszármazékot használunk, melynek fémje a periódusos rendszer IB, 2B, 4A, 5A, 6A, 7A és 8. oszlopába tartozik. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nikkel-, ko-25 balt-, cink- vagy vas-származékot használunk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vas(II)-származékot használunk. 7. Az 1—6. igénypont bármelyike szerinti el-3ü járás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vizes savas közeg pH-ját 5—6 közé állítjuk be. 8. Az 1—7. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, 35 hogy a bipiridilt a fémvegyülettel legalább 60 C° hőmérsékleten kezeljük. 9. Az 1—8. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a bipiridilt a fémszármazékkal a szerves 40 oldószeres extrakció előtt 1—3 órán át digeráljuk. 10. Az 1—9. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként szénhidrogént használunk. 45 11. Az 1—9. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként klórozott szénhidrogént használunk. 12. A 11. igénypont szerinti eljárás foganato-50 sítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként triklóretilént használunk. 13. Az 1—12. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,2', 6',2"-terpiridil szennyezést különít-55 jük el. és Jogi Könyvkiadó igazgatója it V., Balassi Bálint utca 21—23. 3