151892. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására ammóniából és széndioxidból

151892 3 "A niát karbamát formájában). Ebben az esetben a karbamiddá át nem alakult reakciókomponensek nem vezethetők vissza teljes egészében a reaktorba. A találmány szerint .fenti nehézségek kiküszöbölhetők és mind a., nem. reagált ammónia és széndioxid visszanyerésé, mind ezek karbamidszintézis-reaktorba való visszavezetése hatékony és gazdaságos eljárással valósítható meg. Azt találtuk, hogy a karbamid bomlása és a biuret képződése 150 0° feletti hőmérsékleten , elhanyagolhatóan csekély, ha a felmelegítés igen gyors ütemben történik, legalább .2—3% szabad, vagy ammóniumkarbamát formájában kötött ammónia jelenlétében. Ezáltal a karbamát desztillálása és az azt követő kristályosítása is- 12 atm feletti nyomáson kivitelezhető, tehát ammónia kondenzálására és a karbamát kikristályosítására felhasznált készülékben vizes hűtőközeg (használható fel. A 12 atm nyomás felett végzett desztilláció után a karhamidoldatban visszamaradt ammónia és széndioxid úgy különíthető el, hogy az oldat nyomását atmoszféranyomásra vagy ahhoz közeli értékre csökkentjük, miméllett ennél a nyomásnál a gőzök kondenzálnak, ezután pedig az így kapott vizes karbamátoldatot 12 atm feletti nyomásra hozzuk, és ezt az oldatot a benne levő víz egy részének eltávolítása céljából desztilláljuk, az így kapott ammóniát, széndioxidot és vízgőzt tartalmazó gőzöket abba a szakaszba vezetjük, amelyben az ammónia kondénzálását és a karbamidoldatból 12 atm feletti nyomáson leválasztott karbamát kristályosítását végezzük. A találmány szerinti eljárás értelmében karbamid ammóniából és széndioxidból való előállítását kívánt esetben a nem reagált reakciókomponenseknek a karbamidszintézisreaktorba való teljes visszavezetésével úgy végezzük, hogy a nem reagált reakciókomponenseket három külön lépésben választjuk ie és a nem reagált reakciókomponenseket folyékony ammóniában kristályos ammóniumkarbamát szuszpenzió formájában egyesítjük, miméllett. a szuszpenzió képzését 13—25 atm nyomáson, vízzel hűtött, a karbamátrészecskék ammóniában való szuszpendálására alkalmas szerelvénnyel felszerelt készülékben végezzük. Az eljárás szerint megvalósítható a nem reagált reakciókomponensek folyékony ammóniában szuszpendált szilárd ammómumkarbamátrészecskék formájában való teljes visszavezetése (jobban mondva, kívánt esetben teljes visszavezetése) és a nem reagált reakciőkomponensek karbamidtól való elválasztása három-lépésben.történik, mégpedig 60 atm feletti nyomáson, 13—25 atm közötti és végül atmoszféranyomáshoz közeli nyomásértékeken. Az első lépésben csáknem tiszta ammóniát választunk le, mely újra kondenzálható és a kondenzációs hője a reaktorba vezetett szóndioxid felmelegítésére szolgálhat. A második lépésben ammóniát, széndioxidot, valamint kismennyiségű vizet és a reakciókomponensékker szenynyezésképpen a reaktorba bevezetett nitrogént és hidrogént tartalmazó keveréket választunk le. Ezt a gázkeveréket folyékony ammóniaáramon buborékoltatjuk át, a széndioxid az ammóniával reagál és a képződött ammóniumkarbamát kicsiny szilárd részecskék formájában a folyékony ammóniában szuszpendálva marad. A harmadik lépésben ammónia, széndioxid és víz keveréket választunk lé, amelyet hűtéssel ammónia és Széndioxid vizes oldatába vezetünk, be. Ezt az oldatot a víz egy részének elkülönítése céljából ^csaknem olyan nyomásértéken desztilláljuk, jnint amelyen a második desztillálási lépésben a karbamidoldatot desztilláljuk. A harmadik lépésben kismennyiségű vizet tartalmazó ammónia és széndioxid keveréket kapunk, amelyet a második lépésben leválasztott gázkeverékkel együtt folyékony ammóniába vezetünk be. ' + "; A találmány szerinti eljárás során a nem reagált reakciókomponenseket átalakítjuk szilárd ammóniumkarbamát folyékony ammóniában képzett szuszpenziójává, és mint ilyet a szintézísreaktorba visszaszivattyúzzuk. A vizes karbamidoldatot vákuumban töményítjük, a kinyert karbamidot szemcsézőrendezésbe visszük. A fentiekben leírt és a találmány egyéb jellemzőit a következőkben az ábra alapján közelebbről vázoljuk anélkül, hogy találmányunkat a folyamatábrán ismertetett módszerre korlátoznánk. Az 1 és 2 előmelegítőkön keresztül ammóniát és széndioxidot vezetünk be, 2 : I-nél nagyobb mólarányban a 3 reaktorba 200—230 atm nyomáson. A reakció folytán a reakciókomponensek 'hőmérséklete mintegy 190 C°-<ra emelkedik, a karbamidot, vizet, karbamátot és felesleg ammóniát tartalmazó oldatot a 4 szelepen keresztül az 5 szeparátorba vezetjük 70 atm nyomáson, A csökkentett nyomás követ-' keztéban a jelenlevő ammóniának több mint a fele az 1 hőMcserélőben kondenzál, mimelleftt látens hőjét a Széndioxidnak adja át. Ezáltal jelentékeny hőmennyiség nyerhető vissza oly hőértéken, mely elegendő a széndioxid 100 C°ra való előmelegítésére. A 6 szelep segítségével a karbamid-víz-kairbamát-maradék ammónia keverék nyomását 13—25 atm, pl. 16 atm nyomásra tovább csökkentjük, ennek folytán, további ammónia elgőzölögtetést • és a hőmérséklet mintegy 120 C°xa való csökkenését érjük el. Ezen a hőmérsékleten a keveréket a 8' desztilláló kolonna felső részébe vezetjük, ezen végig áramlik és azután a 9 hőcserélőn gyorsain 170 C°-ra melegítjük fel. Ezzel. a berendezéssel, válik lehetővé a 'karbamát oly desztillálása, melynél a karbamid disszociációja csökken és a biuret képződés elhanyagolhaJtó kis értékre szorítható . vissza. A 10 szeparátorban felszabaduló széndioxid és ammónia 170 C°-on még több, mint 50% vízgőzt tartalmaz és e gőzök, míg a 8 desztilláló kolonna felső részébe érnek, 120 C°-ra hűlnek le. Ezen a hőmérsékletan a karbamátgőzökben levő víz hányada a 8 kolonnából való távozás során 3%-ra csökken, ennek folytán a 10 15 20 25 30 35. 40 45 50 55 60 2