151860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bázisok előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS ' ' i Bejelentés napja: 1963. XI. 12. (CE—435) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1962.;XI. 1.2. Közzététel napja: 1964. IX. 25. Megjelent: 1965. X. 01. 151860 Szabadalmi osatály: 12 p 1—5 Nemzetközi oszMly: C 07 d2 Deaimál osztályozás: Feltalálók: Dransfield Philip Brook, Watson Michael Hill, Widwes, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Ltd. cég, London, Nagy-Britannia Eljárás szerves bázisok előállítására A találmány eljárás szerves bázisok, különösen bipiridilek előállításéra. Ismeretes bipiridilek előállítása oly módon, hogy a nátrium és piridin reakciójának termékét a piridin feleslegében oxidáljuk, azonban az így keletkezett' bipiridilek kitermelése a piridmre számított elméleti kitermeléshez viszonyítva csekély. Mivel a piridinek költséges anyagok, nyilvánvalóan kívánatos, hogy a konverzió hatásfokát a gazdiaságilag alkalmazható műveletekkel összhangban a lehetőség szerint növeljük. Azt találtuk, hogy a fém-piridin * reákcióterméke, amely oldott fém reakciójából származik, különösen alkalmas bipiridilek előállítására. A fém oldószere nemcsak nagymértékben elősegíti a fém-piridin reakciótermékének képződlését, hanem a termék minőségét is megjavítja és ezzel növeli a piridin használatának hatásfokát. A találmány tárgya tehát javított eljárás bipiridilek előállítására, melyet az jellemez, hogy oldott fém és piridin reakciójának termékét oxidáljuk. A fém oldására oldószerként lényegében vízmentes, ammóniát tartalmazó folyékony közeget használhatunk. A cseppfolyós amimónia maga hatásos oldószere az alkálifémeknek, mint a nátriumnak és káliumnak és igen előnyös a találmány szerinti eljárásban való felhasználás-10 15 20 25 30 hoz. A cseppfolyós aramóniában kívánt esetben közömbös hígítók is lehetnék jelen, féltétel azonban, hogy mennyiségük ne legyen olyan, hogy a fém oldékonyságát nem kívánatos mértékben csökkentse. Megfelelő közömbös hígítószereteként tekintetbe jön számos szerves oldószer, amely nem tartalmaz oly szubsztituenseket, amelyek a fémmel szemben reaktívak -(ily szuhsztltuensek különösen a halogének és a hidroxlfcsoportok), pl. szénhidrogének, aminők és éterek. A fémet á folyékony ammónia és 'hígító elegyében oldhatjuk fel vagy célszerűbben úgy járunk el, hogy a fémet először cseppfolyós ammóniában feloldjuk és a hígítószer kívánt mennyiségét ezután adjuk hozzá. Az oldószer összetétele a figyelembe jövő fémtől függően változhat. Az oldat fémkoncentrációja előnyösen oly nagy, amilyen a kezelhetőség szempontjából csak lehet. A túlságos hígítás gazdaságtalanná válhat a kezelésre kerülő folyadék nagy menynyisége és e nagy mennyiségű Cseppfolyós ammónia lehűtésének szükségessége következtében. Általában 5—20% nátriumot vagy káliumot tartalmazó oldatok könnyen készíthetők és kezelhetők. . • A piridin aránya a fémhez nem kell, hogy túlságosan meghaladja az elméleti reakcióhoz szükséges mennyiséget, így általában az alkálifém 1 mól piridint igényel, 1 grammatomsúly 151860