151858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bázisok előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. X. 03. (CE—432) Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1962. X. 03. Közzététel napja: 1964. IX. 25. Megjelent: 1965, X. 01. 151858 Szabadalmi osztály* 12 p 1—5 Nemzetközi osztály: % 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Fanshawe Ralph Saníorre, Olleveant Allan William, Widnes, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries !Ltd. cég, London, Nagy-Britannia Eljárás szerves bázisok előállítására A találmány szerves bázisok, különösen bipiridilék előállítására vonatkozó eljárás, A bipiridileket úgy állíthatjuk elő, hogy piridint aktív fémmel, mint nátriummal, mabnéziummal vagy alumíniummial reakcióba hozunk és a kapott reakcióterméket oxidáljuk. A magnézium . vagy alumínium, és a • piridin közötti reakció rendszerint' lassan indul meg, úgyhogy általában valamilyen v iniciátort szokás hozzá-adnit Ha a reakció bármely ók miatt, pl. további reaktánsmeninyiségak hozzáadása következtében megszakad, a reakció újbóli megindítása végett további iniciátarmennyiség hozzáadása szükséges. A szóbanf prgó típusú reakciót a gyakorlatban általaiban, szakaszosan szokták lejátszani, jóllehet a folyamatos technika, kereskedelmi és gazdasági okokból előnyben részesítendő", Ezért az eljárásnak, kielégítő mértékben folyamatossá tétele végett igen kívánatosnak látszanak a reakció észlelésére és fenntartására .alkalmas eszközök bevezetése. Azt találtuk, hogy a reafcciqelegy vezetőképességét fel lehet használni annak indikálására, hogy a , reakció folyamatban van-e vagy sem, következésképpen ez felhasználható oly, módszer gyanánt, amely a megfelelő reakciófolyamat észlelésére és/vagy ellenőrzésére alkalmas. Ez különösen értékes a folyamatos eljárásban, de könnyítést jelent a szakaszos eljárásban is, különösen az utóbbi kezdeti szakaszában. A találmány tárgya oly eljárás fém és piridin reagáltatására, melyet az jellemez, hogy a raákeióelegyet oly körülmények között tartjuk, hogy fajlagos vezetőképessége legalább 200 mikroobm""l cm _1 (a következőkben mikromho) legyen. Ez a bipiridil előállítására a fém-piridin reakció termék ekén keresztül vezető úton a legjellegzetesebb érték, • A reakció általában nem, kívánt módon meggyorsul, ha a reakcióelegy fajlagos vezetőképessége 3000 mikromiho-t meghalad és, azt találtuk, hogy a reakció gyors- és kielégítő lefolyását az biztosítja, ha a fajlagos vezetőképesség 200—2O00 mikromho között van. A fajlagos vezetőképesség továbbá jelzi a konverzió mértékét vagy az eljárással elért kitermelést. A hagy fajlagos vezetőképesség magas termelést jelent i(míként az pl. a fém-piridin reakciótermékben koncentráltabb oldat esetén mutatkozik). A fajlagos vezetőképességet bármely ismert vezetőképesség mérési berendezéssel határozhatjuk meg. Mivel fontos, hogy a, mérések gyorsan' kövessék egymást és a, mintának szennyeződése egyéb anyagokkal f (pt. nedvességgel vagy oxigénnel) a mérést jelentékenyen megváltoztatja, ajánlatos olyan vezetőképességi mérőberendezést használni, amelyre jellemző, 30 hogy eiektródpárja a reakcióedényben helyez-10 15 20 25 151858
