151847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-lizergsavklorid-hidroklorid előállítására

151847 tisztaságú D-lizergsavklorid-hidrokloridot alkalmazunk, akkor a reakció termelési hányada 70% lesz. •A jelen találmány előnyös kiviteli alakja értelmében oly módon járuhk el, hogy foszfortri- 5 klorid jéggel hűtött absz. tetrahidrofurános oldatát absz. kloroformmal hígítjuk, az így kapott oldatot ismét lehűtjük 5 C° hőmérsékletre, finoman porított vízmentes D-lizergsavat és további kloroformot adunk hozzá, majd e hőmér- 10 séklet fenntartása mellett frissen szublimált foszforpentaklorid foszfortrikloriddal készített oldatát csepegtetjük az elegyhez és azt 0 C° hőmérsékleten sötétben néhány óra hosszat tovább keverjük, azután a reakcióelegyet absz. 15 petroléterbe öntjük, a levált terméket azonnal leszívatjuk és absz. petroléter további adagjával utánamossuk. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját az alábbi példa szemlélteti közelebb- 20 ről; e példában a hőmérsékleti adatok Celsiusfokokban értendők; az adatok korrigálatlan értékek. Példa: 25 29 ml absz. tetrahidrofuránt egy nitrogénnel átöblített készülékben 0° hőmérsékletre hűtünk le. Az egész reakciót nitrogén-légkörben folytatjuk le. A készülékbe ezután 9 ml frissen 30 desztillált foszfortrikloridot és 15 ml absz, kloroformot adunk, amikor is az elegy enyhén felmelegszik. Miután az elegyet ismét lehűtöttük 5° hőmérsékletre, további élénk keverés közben 5 g frissen szárított, finoman porított D-lizergsavat adunk egy adagban hozzá és 14 ml absz, kloroformmal utána öblítjük. Az ezúttal is enyhén felmelegedő oldatot ismét lehűtjük 0—5° hőmérsékletre, majd fél óra alatt hozzácsepegtetjük 4,66 g frissen szublimált foszforpentaklorid 48 ml frissen desztillált foszfortrikloriddal készített oldatát. A reakcióelegyet ezután 0° és 5° közötti hőmérsékleten, sötétben 4 óra hosszat tovább keverjük, majd beleöntjük 200 ml absz. petroléterbe (fp. 45—50°), a képződött csapadékot azonnal leszívatjuk és 5X40 ml absz. petroléterrel utánamossuk. Az így kapott sötétszürke színű D-lizergsavklorid-hidrokloridot vákuumban, vízmentes körülmények között, 50° hőmérsékleten V2 óra hosszat szárítjuk. Ily módon 6,5 g D-lizergsavklorid-hidrokloridot kapunk, legalább 95%-os tisztasági fokban. Az összhozam gyakorlatilag 100%. Szabadalmi igénypont: A 150.425 lajstromszámú törzsszabadalom igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése D-lizergsavklorid-hidrokloridnak D-lizergsavból oldatban, ill. szuszpenzióban, foszforkloridok klórozószerként való felhasználásával történő előállítására, azzal jellemezve, hogy a D-lizergsavat egy tetrahidrofuránból, foszfortrikloridból és kloroformból álló háromalkotós elegyben szuszpendáljuk, a szuszpenzióhoz foszforpentaklorid foszfortrikloriddal készített oldatát csepegtetjük igen lassan hozzá, majd az elegyet sötétben még huzamosabb ideig keverjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 654936. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.