151835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formaldehid-ketén kopolimérek előállítására

9 151.835 10 1 példa: Az 1. példában leírt eljárási feltétetekkel dolgoztunk, csupán azzal az eltéréssel, hogy 10 ml dimetilketént alkalmaztunk két adagban: 5 ml-t a formaldehid-betáplálás megkezdése előtt, 5 ml-t pedig a formaldehid-betáplálás befejezte után adagoltunk a reaktorba. 21 g terméket kaptunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatta: határviszkozitás súly veszteség 160 C°-on infravörös elemzés: ^^CH2

OH-csoportok kopolimerizált dimetilketén kb. olvadáspont 1 3. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgoztunk, változtattunk azonban a két monomer 10 beadagolási sebességét és módját. A monomereket felváltve adagoltuk be ötperces szakaszokban, az egyik monomer beadagolását mindenkor megszakítva, mialatt a másik monomert adagultuk. 25 perc múlva a monomerek betáplálását megszüntettük és a reakcióelegyet további 15 percig 20 ,C° hőmérsékleten tartottuk keverés közben. A kapott termék az alábbi tulajdonságokat mutatta: 0,9 határviszkozitás 1,1 5 % súly veszteség 160 C°-on 6 % infravörös elemzés: 0,06 mól/kg is --CH2

OH-csoportok 0,12 mól/kg 6,5 súly% kopolimerizált dimetilketén kb. 3 súly% 10 C° olvadáspont 167 C° A fenti példákban leírt kopolimérek és az 1. 20 példában összehasonlításképpen megadott tiszta polioximetilén jellemző tulajdonságait az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. I. tábálzat Terminális Kopolimerizált Röntgennel Hőbomlási Példa Határ —•CH2OH-dimetilketilén meghatározott állandó sorszáma: viszkozitás csoportok súlyo/0 kristályosság K2

2)2 mól/kg i(2) %! %/perc 1. 1,3 0,08 ' kb. 2,5 . 74 2,5 2. 0,9 0,06 kb. 6,5 76 2 3. 1,1 0,12 kb. 3 75 4 tiszta polioxi1,2 0,26 nincs 75 10 metilén i(l) (1) Az előző példákkal egyező (vö. 1. példa) körülmények között kapott polioximetilén. , ' CH3

O >(2) —C—C—-csoportok CH3 4., 5. és 6. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon dolgoztunk, de az alábbi II. táblázatban felsorolt katalizátorokat alkalmaztuk; az így kapott kopolimérek tulajdonságait ugyancsak ez a táblázat tartalmazza. Példa sorszám Katalizátor Koncentráció, az oldószer súly%-,a Kapott polimer g Határviszkozitás 7. példa: Az 1. példában leírt módon kapott polimert ecetsavanhidriddel acetilezzük az alábbi körülményék között: 60 05 Infravörös kopolimerizált elemzés: dimetilketén, % 4. tributilamin 0,2 20 1 3 5. hexametilén tetramin 0,1 14 0,7 3 6. piridin 0,3 24 1,9 3,5 3 g polimert és 30 ml 99,9%-os ecetsavanhidridet bevittünk egy beforrasztható üvegcsőbe. Az üvegcsövet azután vákuum alatt láng segítségével beforrasztottuk és 15 percig egy 180 C° hőmérsékletű termosztát-fürdőben tar-5