151820. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés igen kicsiny gázmennyiségek analízisére igen kicsiny nyomáson
3 151.820 4 kis résziét, nevezetesen 10-4 nml-nól (normál milliliternél) kisebb, elsősorban 10~4 és 10 _lt nml közé eső mennyiségét nagyvákuumos rendszerben, 10"1 Torr-nál kisebb, elsősorban 10 _1 és 10~6 Torr közé eső nyomáson először extrém alacsony hőmérsékletre, nevezetesen —78° és —269° i(a folyékony hélium hőfoka) közötti hőmérsékletre hűtött, finomszemcsés, szilárd anyagon adszorbeáljuk és csatlakozóan valamely mozgatott hőforrással folyamatosan felmelegítjük, amikor is a maradék gáz egyes alkatrészei a hőmérséklet növekedésének mértékében egymásután ismételten deszorbeálódnak és adszorbeálódnak. Adszorpciós anyagként olyan, mikropórusok nélküli anyagot, előnyösen üveg- vagy fémport vagy hasonló anyagot alkalmazunk, amelynek nagy hővezető képessége és kicsiny hőkapacitása van. Az eljárást megvalósító berendezés U-alakúra hajlított csövet tartalmaz, melynek egyik szárában mikropórusok nélküli finomszemcsés, szilárd anyag van, aholis a cső fölé egy kemence tolható, alulról pedig a csőre hűtőedény helyezhető. A cső egyrészt recipienssel áll kapcsolatban, másrészt mérőcsőhöz csatlakozik és fel van szerelve hőmérő eszközökkel. Az utóbbi célra előnyösen termoelemet alkalmazunk az U-alakúra hajlított csövön. A mérőcső állandóan kiszivattyúzható. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy a gázokat bomlásmentesen analizáljuk és az analizáló térben nincsen izzó fémrész. Hasonlóképpen a gázok az analizáló térben nincsenek kitéve közvetlen ionizálásnak. Ezért mindegyik komponens csak egy jelet ad és így a jelzési egyértelmű. A szétválasztó cső továbbá szelepek közbeiktatása nélkül kapcsolatos a recipienssel. A gazokat tehát ugyanazon a nyomáson analizálhatjuk, mint amely a recipiensben uralkodik. A deszorpciós analizáló eljárással ellentétben nagyobb érzékenységet, az analízis idejének perc nagyságrendű vagy még nagyobb, jelentős megrövidülését, továbbá aránylag rövid szétválasztó csővel jobb feloldást érünk el. A rajz a találmány szerinti berendezés egyik kiviteli alakját példaképpen tünteti fel. Az 1. ábra a berendezés vázlatos elölnézete, a 2. ábra pedig annak felülnézete. Az 1 recipienshez az U-alakúra hajlított 2 üvegcső csatlakozik, melyet a 10 üvegfrittel határolt 3 wolfnamporral töltünk meg. A rajz szerint a 2 csőre a 4 hűtőedényt helyezzük rá, úgyhogy a 2 cső a 4 hűtőedényben levő hűtőközegbe, pl. folyékony nitrogénbe merül. A 2 cső a másik oldalon az 5 mérőcsővel, előnyösen izzókatódos, ionizációs manometercsővel kapcsolatos, mely nem ábrázolt ionizációs manométerrel áll összeköttetésbe. Az 5 mérőcsőnek 6 szívócsonkja van. A 7 kemence a 4 hűtőedény eltávolítása után a 2 cső fölé tolható, ami előre meghatározott, egyenletes sebességgel történik. A hőmérséklet meghatározására az U-alakúra hajlított csövön 8 vaskonstatán-termoelem van, melynek forrasztási helye pontosan ott van, ahol a 2 csőbe töltött 3 wolframpor alsó végét határoljuk. 5 Ha most a példaképpen 10-' 1 mm higanyoszlop nyomású 1 recipiensben levő gáz maradékgáz meghatározását foganatosítani akarjuk, akkor mindenekelőtt a 7 kemencét a 2 cső fölé mozgatjuk el és a csövet kb. 400°-ra hevítjük 10 és ezáltal gáztalanítjuk. Ez a hevíteses gázkiűzés különösen az első üzembevétel előtt szükséges. Az ekkor keletkezett gázokat a 6 szívócsonknál szívjuk el. Az ionizációs manométerben most kb. 10-7 mm higanyoszlop nyomás 15 mutatkozik. E folyamat befejeztével a hűtőedényt a 2 cső köré helyezzük, majd néhány percnyi bemerítés után kb. 50 cm/min sebességgel ismét eltávolítjuk. Az analízis érzékenységét a bemerítési idővel határozzuk meg. A 20 hűtés alatt a gáz a 2 csőnek a 3. woÜnamport tartalmazó felső részében adszorbeálódik. A 2 csőnek a 7 kemence által ezután következő felhevítése a gázt deszorbeálja, amikor is annak egy része visszadiffundál az 1 recipiensbé, 25 más része pedig a hideg oldalon ismét adszorbeálódik. Ily módon á 2 csövön át egy adszobeált réteg halad. A 8 termoelemmel a 3 wolframporréteg végén meghatározott hőmérséklet jellem-30 ző a gáz valamely meghatározott komponensének távozására. A berendezést ezek szerint tesztgázokkal hitelesíthetjük. A 2 csövön át a 5 mérőcsőbe diffundált gázokat izzókatódos, ionizációs manométerrel mérjük. A jelzést 35 egyes csúcsokat feltüntethető spektrogramm alakjában íróeszközzel regisztrálhatjuk. A mérőcső kiszivattyúzásakor a végső vakuumértéktől számítva mindegyik komponens újból jelzést ad, úgyhogy nem történik összegeződés. 40 Nagy munkatartomány elérésére előnyösen négy dekádon logaritmikusan működő ionizációs manométerrel mérünk. Az analízist szelepek működtetése nélkül szakaszosan megismételhetjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 10~4 oml-jiél kisebb gázmennyisé-50 gek szorpciós analízisére 10_1 Torr alatti nyomáson, azzal jellemezve, hogy nagyvákuumos rendszerben levő manadékgázt először —78°-tól a folyékony hélium hőfokáig (—269°) terjedő és az alkalmazott hűtőközeg hőmérsékletének 55" megfelelő közbenső hőmérsékletre hűtött finomszemcsés, szilárd anyagon adszorbeáltatunk és csatlakozóan valamely mozgatott hőforrással folyamatosan melegítünk, amikoris a mardékgáz egyes alkatrészei a hőmérséklet növekedé-60 sének megfelelően egymásután deszorbeálódnak, ami után a deszorbeálódott gázokat ismert módon mérjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal , jellemezve, hogy adszorpciós 65 anyagként mikropórusok nélküli, nagy hőveze-2
