151817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-metiltio-4,6-bisz-amino-s-triazin származékainak előállítására
151.817 6 4. példa: 97 rész 2-klór-4-izopropilamino-6-(3'-metoxipropilamino)-s-triazint 200 rész metanolban elkeverünk. Ehhez 50 rész metanolban oldott 32,4 5 rész trimetilamint adunk és a reakcióelegyet 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A tiszta reakcióelegyhez 20 rész metilmerkaptán és 50 rész metanol elegyét lassan hozzáadjuk. Az egészet 24 órán át 35—40°-on keverjük, majd 10 a tiszta reakcióelegyet 3000 rész hideg vízbe bekeverjük. A reakcióterméket leülepedni hagyjuk, a fent levő oldatot dekantáljuk és újból 2000 rész hideg vízzel elegyítünk. Ezufán a maradékot éterben oldjuk, nátriumszulfáttal 15 megszárítjuk, megszűrjük és az étert gyenge vákuumban 30—40°-on elpárologtatjuk. A reakcióterméket 10°-ra hűtjük és a kemény maradékot megőröljük. A 63—68° olvadási pontú 2--metiltio-4-izopropilamino-6- (3'-metoxipropil- 20 amino)-s-triazint az elméletihez képest- 80% termelési' hányaddal kapjuk meg. 5. példa: 5. példa: 25 84,4 rész 2-klór-4,6-bisz-allilamino-s-triazint elkeverünk 200 rész metanollal. Hozzáadunk 50 rész metanolban oldott 32,4 rész trimetilamint és a reakcióelegyet 4 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A tiszta reakcióoldathoz . 30 'lassan hozzáadunk 50 rész metanollal elegyített 20 rész metilmerkaptánt. Az egészet 20 órán át 35—40°-on, majd 5 órán át 55—60°-on keverjük. Ezután a 20°-ra lehűtött oldatot megszűrjük és a szűrletet 3000 rész hideg vízbe bekeverjük. 35 Ezt éterrel felvesszük, az étert vízzel kimossuk és nátriumszulfáttal szárítunk. Miután az étert gyenge vákuumban elpárologtattuk, 84 rész 2--metiltio-4, 6-bisz-allilamino-s-triazint kapunk, mely az elméiéti mennyiségnek 94,7%-a. 40 Nagy vákuumban 158—162°-on, 0,2 Hg mm nyomáson végzett desztillálás után a termelés még 72 rész, mely az elméletinek 81,7° (r a. 45 90,4 rész 2-klór-4-allilamino-6-dietilamino-s-triazint, melynek olvadás pontja 118—120°, 200 rész metanollal elkeverünk. Hozzáadunk 50 rész metanolban oldott 32,4 rész trimetilamint 50 és a reakcióelegyet 5 órán át szobahőmérsékleten keverjük. Ezután lassan hozzáadjuk 20 rész metilmerkaptán és 50 rész metanol elegyét. Az egészet 20 órán át 35—40°-on, majd 5 órán át 55—60°-on keverjük. Ezután a 15°-ra lehűtött 55 reakcióelegyet leszűrjük és kevés hideg metanollal kimossuk. A kristályos 2-metiltio-4-allilamino-6-dietilamino-s-triazint 80°-on vákuumban megszárítjuk. A termelés 82 rész, mely az elméletinek 87,2%-a. Olvadási pontja:129—130°. 60 7. példa: Hozzáadunk 50 rész metanolban oldott 32,4 rész Irímetilamint és a reakcióelegyet 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A tiszta reakcióoldathoz 20 rész metilmerkaptán és 50 rész metanol elegyét lassan hozzáadjuk és 24 órán át 35—40°-on kavarunk. Ezután a 3000 rész 45°-os vízbe bekevert tiszta reakcióelegyet kavarás közben kihűlni hagyjuk. A 2-metiltio-4-etilamino-6-izopropilamino-s-triazin kristályos alakban csapódik ki. Ezt leszűrjük és vákuumban 50°-on megszárítjuk. A hozam az elméletinek 93%-a. Olvadási pontja-. 86—88°. 8. példa: 85,2 rész 2-klór-4-allilamino-6-izopropilaminó-s-triazint 200 rész metanollal elkeverünk. Hozzáadunk 50 rész metanolban oldott 32,4 rész trimetilamint és a reakcióelegyet 3 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A tiszta reakcióoldathoz lassan hozzáadunk 20 rész metilmerkaptáriból és 50 rész metanolból álló elegyet. Az egészet 24 órán át 35—40°-on keverjük, majd a tiszta reakcióelegyet 3000 rész hideg vízbe bekeverjük. A reakcióterméket leülepedni hagyjuk, a fent levő oldatot dekantáljuk és 2000 rész hideg vízzel ismét keverünk. Kiéterezés után az éteroldatot megszárítjuk, megszűrjük és az étert gyenge vákuumban 36 —40°-on elpárologtatjuk. A 2-metiltio-4^allilamino-6-izopropil-amino-s-triazint (nyersen) Bl,l% termelési hányaddal kapjuk. 148— 150°-on 0,3 mm Hg mellett végzett nagy vákuumos desztillálás után a hozam az elméletinek még 67%wa. Az előző példákban közölt eljárási változatoknak, megfelelően még az alábbi, legalább egy aminocsoportban helyettesített 2-metiltio-4, 6-bisz-amino-s-triazinokat állítottuk elő: 2-metiltiő-4-metilamino-6-izopropilamino-s-triazin, olvadási pontja: 81—86°; • 2-metiltio-4-etilamiho-6-n-propilamino-s-triazin, olvadási pontja: 63—66°; 2-metiltio-4-n-propilamino-6-izopropilamino-s-triazin, olvadási pontja: 74—76°; 2-metiltfo-4-etilamino-6-szek. butilamino-s-triazin, olvadási pontja: 63—67°; 2-metütío-4-etilamino-6-terc. butilamino-s-triazin, olvadási pontja: 104—105°; 2-metiltio-4-allilamino-6-béta-metoxietilamino-s-triazin, fp.o,oi 157—171°. Szabadalmi igénypont: Eljárás legalább egy aminocsoportban legalább egy szerves gyökkel helyettesített 2-me-80,7 rész 2-klór-4-etilamino-6-izopropilamino- tiltio-4, 6-bisz-s-triazinok előállítására, melynél -s-triazint 200 rész metanolban elkeverünk. 65 legalább egy aminocsoport legalább egy szerves 3
