151810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új triazin-származékok előállítására
151810 5 Analízis: CiaHirNgO (molekulasúlya 279) számított: C 43,1 H 6,1 N 45,5% talált: C 43,2 H 6,4 N 45,3% Ugyanez a reakció pl. formamidban is végrehajtható. 9. példa: 16,6 g 2-i(lN-kar! bamoil-!N-i-p i ropil)-amÍno-4-i-propilaminó-r, 3, 5-triazin-6~il-trimatilammóniumkloridot feloldunk 100 ml vízben, 7 g nátriumszulfitot adunk hozzá, és 4 óra hosszat állni hagyjuk. Ezután az oldatot tömény sósavval 1 pH értékre állítjuk be. Fehér kristályok csapódnak ki, ezeket szívószűrőre visszük, kimossuk és megszárítjuk. 11,8 g ;2-(N-kairbamoil-N-i-propil)-^amino-4-i-propilamino-6-szulfotriazint kapunk 170 C° lágyulásponttal (nem olvad meg teljesen). Analízis: CIOHISNÖOUS számított: C 37,8 H 5,7 N 26,4 talált: C 38,1 H 5,8 ÍN 26,4 10. példa: S 10,1 S 9,9 46,1 g 2-<N-dimetilaminoszuIfoniKN-etil)-amino-4-etil-amino-l, 3, 5-triazin-6-il-trimetilammóniumkloridot feloldunk 200 ml vízben, és 7 g nátriumcianidot adunk hozzá. 6 óra elmúltával szívószűrőre visszük, jól kimossuk és megszárítjuk. 28 g 2-(N-dimetilaminoszulfonil-N-etil)-amino-4-etiliamino-6-ciano-iS-triazint kapunk 103—105 C.° olvadáspontú rózsaszín kristályok alakjában. Analízis: C10H17N7O2S ^molekulasúlya 299) számított: C 40,2 H 5,7 N 32,77 S 10,7 talált: C 40,5 H 5,4 N 32,5 S 10,5 11. példa: 46,1 g 2-(N-dimetliaminoszulfonil^N-etil)-amino-4-«til-amino-l, 3, 5-triazin~6~il-trimetilammóniunikloridot feloldunk 200 ml vízben, 9,7 g nátriumazidot adunk hozzá, és szobahőmérsékleten 8 óra hosszat állni hagyjuk. Ezalatt, sűrű fehér (kristálypép válik ki. Ezt szívószűrőre visszük, kimossuk és megszárítjuk. 30 g 2-i(iN-diimetilaminoszulfonil-N-etil)-amino-4-etilamino-6-azido-s-triazint kapunk 130 C° olvodásponttal. 12. példa: 23 g 2-i (iN-di i metilaminoszulfonil-iN-etil)-amino-4-etil-^amino-l, 3, 5-triazin-6-il-trimetilammóniumkloridot 100 ml vízben oldva 9 g nátriumszulfittál reagáltatunk. A szokásos feldolgozás után 14,4 g 2^(iN-dimetiIaminoszulfoml-N^ttl)-4-eltilamino^6HSzu!lfo-sz-triazin-nátriumsót kapunk 260 C° fölötti olvadásponttal. 10 55 20 25 30 35 40 45 50 55 13. példa: 35,25 g * 24N-metiÍszuIfonü-N"-etil)-amino-4-i-propilamino-1, 3, 5-triazi'n-6-il-trimetilammóniumkloridot feloldunk. 200 ml vízben, és 30 ml vízben oldott 7,5 g nátriumaziddal reagáltatjuk. A szokásos feldolgozással 23,9 g 2-(N-metilszulfóniWN-etil)-amino-4-i-propilamino-6-azido-s-triazint kapunk nagyon nehezen átkristályosodó színtelen kenőcs alakjában. 14. példa: 32,25 g 2-i-propilamino-4-'(íN-diaminofoszfinil-N-etil)-amino-l, 3, 5-triazin-6-xl-trimetilammóniumkloridot 200 ml vízben oldunk, és 6 g nátriumcianidot adunk hozzá. Hamarosan kristályok kezdenék kiválni, a kiválás óvatos melegítéssel meggyorsítható. Négy óra elmúltával a kristályokat szívószűrőre visszük, kimossuk és megszárítjuk. 15. példa: A-8. példa kvaterner sójából 35,25 g-ot vízben 20 C-on 8 g nátriumaziddal reagáltatunk. 24 g 2-i-propilammo-4-(N-diamino-foszfinil-N-etil)-amino-6-azido-s-triazint kapunk 128—130 C° olvadáspontú fehér kristályok alakjában. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az R1 V / R* f N H 7 / R» általános képletű triazinszármazékok előállítására — ebben a képletben E', R2 , R 3 és Y azonosak vagy különbözők, és hidrogént vagy rövid szénláncú, adott esetben behelyettesített alku- vagy alfcenilcsoportokat jelentenek, amellett az R1 és E 2 csoport és/vagy az R 3 és Y csoport olyan öt- vagy hattagú gyűrűvé lehet bezáródva, amely adott esetben egy további heteroatomot tartalmaz, Y azonban —S02 NE% 3 , — S02 R, —.PO(NR4 E 5 ,) 2 , —OONR4 R 5 vagy -—S I (NR 4 R 5 ) 2 csoport is lehet, amikor is R4 és R 5 azonosak vagy különbözők, és hidrogént vagy rövid szénláncú alkilcsoportot jelentenek, R egy rövid szénláncú alkilcsoport, X pedig —-CDST, —N3, —SO3H vagy —SOsMe csoport, amikor is Me egy alkálifém —, azzal jellemezve, hogy egy 60 65 R6-N — R» / rT \ R* Y 3
