151783. lajstromszámú szabadalom • Mintatartó a termoanalitikai vizsgálatok szelektivitásának növelésére

151783 3 4 Ián keresztül közvetve mérik. Az elektromos kemencével (35) hevített minta (26) porceláncső (36) közvetítésével mérlegre (34) nehezedik és így a készülék a minta hőtartalomváltozásán (2. ábra DTA-görbe) kívül a súlyváltozását (TG görbe), sőt a mérleggel kapcsolatban álló deriváló berendezés segítségével a súlyváltozás sebességét (DTG görbe) is méri. A felsorolt egyszerű és összetett termoanalitikai módszerek esetében a vizsgálatot ez ideig viszonylag nagy anyagmennyiséggel, 1—5 g porszerű anyaggal végezték, hogy a hőmérséklet, súly és pl. a gázbomlástermékek hővezetőképesség változását kellő pontossággal meg tudják határozni. A nagy anyagmennyiség, pontosabban a nagy rétegvastagság alkalmazását azonban a feltalálók hátrányosnak találták. A minta hőbomlása során felszabaduló gázbomlástermék ugyanis a vastag anyagrétegben nehezen tud átdiffundálni. A gázbomlástermék a minta belsejéből, a minta szemcséi közötti légtérből a levegőt részben kiűzve felhalmozódik és a megfordítható hőbomlásreakciók egyensúlyát a nagyobb hőmérsékletek irányába tolja el. A hőbomlásreakciók ilyen körülmények között széles hőmérsékletközben, vontatattan játszódnak el. Ennek következtében az egymást szorosan követő reakciók átlapolnak és sokszor olyan mértékben olvadnak egybe, hogy a termoanalitikai hőbomlásgörbék lefutása alapján már közöttük különbséget tenni nem lehet. A találmány szerinti mintatartón (1. ábra e. és f. rajz, 3. és 4. ábra) viszonylag nagy anyagmennyiséget (100—2000 mg) lehet egé'szen vékony rétegben szétteríteni. Ilyen körülmények között a vizsgált átalakulások szűk hőmérsékletközben játszódnak le és az egymást követő átalakulások egymástól különválnak. Mivel a vizsgált minta a mintatartóval nagy felületen érintkezik, a minta hőmérsékletét a minta híven követi, ami egyidejűleg a minta hőmérsékletváltozásának pontos mérését is lehetővé teszi. Ezt bizonyítják a 2. ábra derivatigráfiás (DTA, DTG és TG) görbéi, amelyek a rézszulfátpentahidrát dehidratációjának lefolyását mutatják. Azok a görbék ugyanis, amelyek a találmány szerinti mintatartó (1. ábra e. rajz) tányérkáin összesen 100 mg (1. görbék), illetve 1000 mg (2. görbék) szétterített mintával lettek felvéve, a dehidratációt három lépcsős folyamatnak mutatják, míg azokon a görbéken (3. görbék), amelyek a derivatográf tégelyében (1. ábra d. rajz) elhelyezett 1000 mg anyaggal lettek felvéve, az első két dehidratációs folyamat teljesen egybefolyik. Tapasztalat szerint a rézszulfát dehidratációját a többi egyszerű termoanalitikai berendezés is helytelenül kétlépcsős folyamatnak mutatja. A találmány szerinti mintatartó alkalmazása tehát általánosságban a termoanalitikai módszer szelektivitását, illetve a minőségi és mennyiségi meghatározás pontosságát nagymértékben növelni képes. A találmány szerinti mintatartó: A 3. ábra a ' találmány szerinti mintatartó egyik kiviteli alakját ábrázolja. A mintatartó háromféle alakú idomdarabból illeszthető össze. Az 1 idomdarab egyik végén véglappal zárt nemesfémből készült cső, amelynek másik végére peremes tányérka van hegesztve. A 2. idomdarabok peremes tányérkák, középpontjukban az 1 idomdarab csőrészére illő távtartó peremmel. A 3 idomdarab, sorzáró tányérka. A nemesfémből készült egyes tányérkákon a vizsgálandó mintát arányosan elosztva és vékony rétegben szétterítve a mintatartó összeilleszthető és a termoelemet (4) tartó porceláncsőre (5) illeszthető. A mintatartó olyan kiviteli alakja is alkalmazható, amelynél az 1 idomdarab a termoelemhez hozzá van hegesztve. Ebben az esetben ez az idomdarab csak a többi tányérok tartására szolgál és az a helyéről el nem távolítható. A mintatartó további kiviteli alakját mutatja a 4. ábra. Ezeknél az 1, 2 és 3 idomdarabok középpontjában levő távtartó peremek kónuszos kiképzésűek és így e peremek az idomdarabok összeillesztése után egyik végén zárt csövet képeznek. A porceláncsőbe (5) fűzött termoelem (4) tulajdonképpen ennél a kiviteli formánál is a cső belsejébe zárt levegő hőmérsékletét méri. Tapasztalat szerint ugyanis a közrezárt levegő a tányérkák hőmérsékletét, a tányérkák pedig a velük nagy felületen érintkező minta hőmérsékletét híven átveszik. A találmány szerinti mintatartó mind az egyszerű termogravimetriás (TG) vagy a termikus gázfejlődésmérés (GE) vagy pedig a differencíál-termoanalízis (DTA) vizsgálati módszernél, mind a különféle összetett termoanalitikai módszereknél, az eddig alkalmazott acéltömb vagy tégelyek helyett jól alkalmazható. Az 1. ábra e. rajza pl. a d. rajzhoz hasonlóan a derivatográf elvi felépítését mutatja a találmány szerinti mintatartó alkalmazása esetében. Az ábra a készüléknek a minta (37), ill. az inert anyag (38) elhelyezésére szolgáló mintatartóit, termoelemeit (39, 40), a mérlegre (45) nehezedő és a kemence (46) talapzatához erősített kétfuratú porceláncsöveit (41, 42) mutatja. A fenti rajzból értelemszerűen következik, hogy a találmány szerinti mintatartót az egyszerű differenciál-termoanalízis, valamint termogravimetria vizsgálati módszereknél miként lehet alkalmazni. Az 1. ábra f. rajza arra példa, hogy a termogázanalízis (GE) módszer szelektivitását hogyan lehet a találmány szerinti mintatartóval növelni. A mérőberendezés az ábrán feltüntetett egyes alkotórészei a következők: zárt edény (47), gázbevezetőcsővel (52), illetve gázelvezetőcsővel (53), a mintatartó (48) a mintával, kétfuratú porceláncső (50) mely dugóval (55) illeszthető a zárt edénybe, és amelynek kettős furatába van a termoelem (49) befűzve, valamint a hőmérsékletmérő galvanométer (51). A termoanalitika tárgykörébe sorolhatók azok a kémiai és fizikai átalakulások vizsgálata is, amelyek szilárd és gázhalmazállapotú vegyületek között mennek végbe. Ezeket a folyamatokat a termoanalitika módszerével szokták vizs-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 £