151783. lajstromszámú szabadalom • Mintatartó a termoanalitikai vizsgálatok szelektivitásának növelésére

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1983. IV. 06. Közzététel napja: 1964. VII. 23. Megjelent: 1665. X. 01. (PA—765) 151783 Szabadalmi osztály: 42 I 3 Nemzetközi osztály: G 01 n Decimái osztályozás: Paulik Jenő, Paulik Ferenc, dr. Erdey László, Budapest Mintatartó a termoanalitikai vizsgálatok szelektivitásának növelésére 1 Hő hatására a legtöbb vegyületben különféle kémiai és fizikai átalakulások mennek végbe. Ezek az átalakulások minden esetben hŐfelszabadulással vagy hőelnyelődéssel járnak, sok esetben pedig a minta súlya is megváltozik, miközben gáz szabadul fel. A minta hőtartalomválíozásának a hőmérséklet függvényében történő folyamatos meghatározásari alapul a differenciál termoanalízis, a sűlyváltozás mérésen a terrriogravímetria, a gázfejlődés folyamatának regisztrálásán pedig a termogázanalízis, valamint az összetett termoanalitikai módszerek, amelyek a fenti egyszerű termoanalitikai módszerek különféle kombinációit. Á differenciál termoanalízis (DTA) módszerénél (1. ábra a) rajz) a mintát (1) az összehasonlító inert anyaggal (2) együtt acéltömb (3) egy-egy furatában helyezik el. A mintába, illetve az inert anyagba hőszigetelő porcelánrúd (4, 5) kettős furatába fűzött egy-egy termőelem (6, 7) forrasztási pontját ágyazzák be. Elektromos kemence (8) segítségével időben egyenletes sebességgel növelik a rendszer hőmérsékletét, miközben a szembe kapcsolt termoelemek (6, 7) áramkörébe kötött egyik galvanométer (9) segítségével mérik a minta hőmérsékletét, valamint a másik galvanométerrel (10) a minta és az inert anyag közötti hőmérsékletkülönbséget. A termogravimetria (TG) módszere (1. ábra b) rajz) azon aíapul, hogy mérleg (.11) segítségével folyamatosan mérik a kemencével (12) hevített és tégelyben (13) elhelyezett minta (14) súlyváltozását és egyidejűleg termoelem-5 mel (15), illetve galvanométerrel (16) a kemence hőmérsékletét. A mintatartó tégely (13) porcelánrúd (17) közvetítésével nehezedik a mérlegre (11). A termogázanalízis (GE) mérés elve (1. ábra 10 c. rajz) a következő: A mintát (18) tartalmazó tégelyt (19) zárt edényben (20) helyezik el, melyet kemencével (21) hevítenek. Termoelemmel (22), illetve galvanométerrel (23) mérik a hőmérsékletet. A gázfejlődés folyamatának meghatározására több módszer ismeretes. Az egyik ilyen módszer szerint pl. a zárt edénybe (20) inert gázt vezetnek (24) és a távozó gázoknak (25) a hővezetőképességét mérik, ami megváltozik ha a minta hőbomlása megindul és a felszabaduló gáz bomlástermék az inert gázzal elkeveredik. E vizsgálati módszereket kombinálva több összetett termoanalitikai módszert dolgoztak ki. Az egyik ilyen összetett módszer a derivatográfia módszere, a 145 369 1. sz.-ú magyar szabadalom. E módszernél (1. ábra d. rajz) a minta (26) hőmérsékletét, illetve a minta és az inert anyag (27) hőmérséklete közötti különbséget a termoelemek (30, 31), galvanométerek (32, 33) 30 segítségével, a tégelyek betüremlő részének fa-15 20 25 1517