151778. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium alkilhalogenidek előállítására
151778 8 etán: H2 : bután: 96,6% 2, % 1,1% A termék főtömegében ^Hj^AlBr, ennek elméleti értékei: alumínium: . 16,36% bróm: 48,47%, a képződött gáz elméleti értéke: 268 Nml/g. 6. példa: 250 ml-es háromnyakú lombikot a reagálandó gáz részére való bevezetőnyílással, hőmérővel és Liebig-hűtővel szerelünk fel. A Liebig-hűtő vége 250 ml-es szedőlombikkal áll összeköttetésben, a szedőhöz pedig vákuumelőtétedény és egy gazométer csatlakozik. Az egész készüléket a reakció elejétől fogva vízmentes nitrogénatmoszférában tartjuk. A lombikba 74 g (C2 H 5 ) 2 AlH-t mérünk be, Az 1. példában közölt reakciófeltételek között a keverésben tartott reakcióelegybe 108 g vízmentes gázalakú jódhidrogént vezetünk be. A felhasznált dietilalumíniumhidrid minősége megegyezik az 5. példában leírtakkal. A jódhidrogén bevezetése után a reakcióelegyet 40 perc alatt 100 C°-ra fűtjük fel. A reakció közben mintegy 19 NI gáz szabadul fel, amely 70%-ban hidrogénből, míg a többi részében etánból és kismennyiségű butánból áll. A reakció lezajlása után a folyadék színtelen marad és nem zavarosodik. A reakcióelegyet nagyvákuumban desztilláljuk, amikoris kb. 164 g, következő összetételnek megfeleiő terméket kapjuk: alumínium: jód: 12,58% ' 58,27%, Ha a terméket 2-etilhexilalkohollal elbontjuk, akkor 219,2 Nml/g fejlődik, amely gázkromatográfiai elemzés alapján a következő összetétellel bír: etán: bután: H,: kb. 87%, 6% kb. 7% Ennek alapján a termék (CaH^AU, ez utóbbira számított elméleti értékek: alumínium: 12,7% jód: 59,8% a fejlődött gáz elméleti mennyisége: 211 Nml/g 7. példa: A 6. példában leírt készülékben 28 g (0,3 grammatom Al-nek megfelelő), az 5. példában leírttal azonos minőségű (C2 H 5 ) 2 AlH-t és mintegy 39 g Al(C2 H 5 ) 3 -t (0,3 grammatom Al-nak megfelelő, 22,95% alumíniumtartalmú) anyagot mérünk. Az 1. példa szerinti reakciókörülmények betartása mellett a jól kevert folyadékba, ill. annak felszínére mintegy 15 NI vízmentes sósavgázt áramoltatunk. A gáz hozzáadásának be-5 fejezése után a zavarosodástól mentes és színelen oldatot 60 perc alatt 80 C°-ra melegítjük fel. A reakció alatt mintegy 15 NI gáz szabadul fel, amely gázkromatográfiai adatok alapján kb. 10 38%-ban hidrogénből, maradék részében etánból, kis részben pedig butánból áll. A reakcióelegy nagyvákuumban való desztillálása után 71 g terméket kapunk, amelynek elemzési adatai: 15 30 35 40 45 50 60 alumínium: klór: 21,5% 30,8% A termék 2-etilhexilalkohollal való elbontása 20 során 345 Nml gáz képződik, ez gázkromatográfiás után való meghatározása után 98,5%-ban etánból, kismennyiségű butánból és hidrogénnyomokból áll. A termék összetétele főtömegében: (C,H-,)., 25 A1C1. 8. példa: Alumíniumot, hidrogént és izobutánt 120 C°on és 200 atm nyomáson reagáltatunk, mimellett a sztöchiometrikusnál kevesebb izobutánt alkalmazunk. E termék alumíniumtartalma 17,9%, lényegében diizobutilalumíniummonohidridből áll. Ebből a termékből 88 g-ot (0,38 grammatom Al-nak megfelelő mennyiség) mérünk be a 6. példában leírt készülékbe. Az 1. példában leírt reakciófeltételek betartása mellett mintegy 13 NI vízmentes sósavat áramoltatunk a reakcióelegy felületére. A gáz hozzáadása után, 60 perc alatt 80 C°-ra melegítjük fel a reakcióelegyet. A reakció közben 14 NI oly gáz szabadul fel, mely főleg hidrogént, butánt és etánt pedig nyomokban tartalmaz. A reakcióelegyet nagyvákuumban desztilláljuk, amikoris 94,5 g, következő elemzési értékű terméket kapunk: alumínium: klór: 15.30% 19,1 %, Ezt a terméket 2-etilhexilalkohoilal elbontva 257 Nml/g gáz szabadul fel, amely lényegében 55 izobutánból, kisebb mennyiségben pedig propánból, butánból és hidrogénből áll. Az elemzés alapján a termék összegképlete: (C4 H 9 ) 2 A1C1, ennek számított értékei a következők : alumínium: klór: 15,3% 19,8% a szabaddá vált gáz elméleti 65 mennyisége: 254 ml/g. 4
