151743. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
151743 9 10 Kísérlet sorszáma Kezelés módja Átvezetett atom 0 Izoprén aktivitási próba 100 C°-on 1 atom Ni-re par affin monoolefin dién kezelés hidrogénnel 105°-on 50 percig 105°-on 4V2 óra 105°-on 7V2 óra 105°-on 96 óra b) újból kezelve levegővel, 306°-on 15 percig kezelés hidrogénnel 105°-on, 4 óra szulfidosítás 0,5% tiofénnel, n-heptánban 107—206°-on, 3 óra 1,82 1,9 33,0 35,0 100,0 4,1 semmi 8,8 97,6 67,0 65,0 semmi 1,8 2,2 90,3 0,5 semmi semmi semmi 94,1 97,8 0,9 Az első három kísérlet azt mutatja, hogy azok a katalizátorok, amelyeket 250 C°-ig terjedő hőmérsékleten oxigéntartalmú gázelegyekkel, majd ezt követően 100 C° hőmérsékleten szulfidosítás céljából tiofénnel vagy tiaciklopentánnal kezeltünk, normális aktivitással és szelektivitással rendelkeznek. Az 56. sz. kísérlet első része azt mutatja, hogy bár a levegővel, főként magasabb hőmérsékleten történő kimerítő kezelés után a katalizátor aktivitásának kezdeti csökkenése következik be, hidrogénnel 100 C° hőmérsékleten történő kezelés útján a katalizátor aktivitása ismét helyreállítható. Az 56. sz. kísérlet második része azt mutatja, hogy a 300 C° hőmérsékleten levegővel kimerítően kezelt katalizátor a 200 C° hőmérsékleten lefolytatott szulfidosítás útján aktívvá és szelektívvé tehető. 20 25 30 35 2. példa: Két további kísérletet végeztünk az oxigénrel kezelt katalizátorok szulfidosítása útján elérhető eredmények szemléltetésére. E kísérletekben 8,5 tf% oxigént tartalmazó nitrogéngázt vezettünk el 60 C° vagy 210 C° hőmérsékleten, légköri nyomáson az aktivált nikkel-katalizátor felett. Ezután hidrogénezési kísérleteket végeztünk oly n-heptánnal, amely 10% izoprént és 0,48 g/100 ml tiofént tartalmazott; a hidrozénezést 100 C° hőmérsékleten, 13 atm túlnyomás alatt, 2 tf/tf/óra térsebességgel végeztük, vivőgázként 250 tf/tf/óra hidrogént alkalmazva. Az izoprén bekövetkezett hidrogéneződésének mértékét az alábbi II. táblázatban adtuk meg. II. táblázat Oxidációs kezelés Izoprén-aktivitási próba Oxidációs kezelés paraffin monoolefin dién 60 C°, 230 tf/tf/óra, 1 óra hosszat 210 C°, 160 tf/tf/óra, 1 óra hosszat 3,0 97,0 0,8 99,2 semmi semmi Szabadalmi igénypontok: 45 1. Eljárás katalizátorok előállítására, azzal jellemezve, hogy finoman elosztott vagy diszpergált elemi nikkelt valamely szabad oxigént tartalmazó gázzal kezelünk, miközben a kezelés 50 alatt álló katalízátórágy hőmérsékletét olyan szintén tartjuk, hogy a hőmérséklet az ágy bármely zónájában 250 C° alatt legyen, ezáltal a nikkelt felületileg oxidáljuk, majd az így kapott közbenső katalizátor-terméket a) elemi 55 kénnel, vagy b) valamely kéntartalmú szerves vegyülettel, vagy c) kénhidrogénnel, vagy d) széndiszulfiddal, vagy pedig e) az a), b), c) és d) alattiak közül kettőnek vagy többnek a keverékével kezeljük olyan körülmények között, 60 hogy a katalizátor reagálatlan állapotában meglevő elemi nikkeltartalmára számítva 1—40 mól% ként kössön meg. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nikkel-vegyüle^ 65 tet hordozóanyagra felvitt állapotban alkalmazzuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a hordozóanyag szepiolit. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nikkel kéntartalmú anyaggal Váló kezeléáét hidrogén jelenlétében végezzük. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a nikkel kéntartalmú anyaggal való kezelését 0 C° és 200 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kéntartalmú vegyületként tioféneket, tiacikloalkánokat vagy dialkilmonoszulfidokat alkalmazunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve,, hogy kéntartalmú anyagként tiofént (C4 H 4 S) alkalmazunk. 5
