151720. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diciklopentadién monomerré való átalakítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL BÉT t&k emh JÉ •***• M • e& m m 1ÄBADALM1 EÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1961. X. 03. (NE—290) Közzététel napja: 1964. V. 23. Megjelent: 1965. IX. 01. 151720 Szabadalmi osztályt 12 o 1—4 Nemzetközi osztály: C 07 c. Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Kovács Miklós1 , 50%. Dr. Ráskai Béla, 25%, Ravasz Oszkár, 25% Tulajdonos: Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás diciklopentadién monomerré való átalakítására Ismeretes, hogy különböző krakkóit ásvány^ olajfrakciók, továbbá a kokszgyártásnál nyert benzolelőpárlat ciklopentadiént tartalmaz. A ciklopentadién monomer hosszabb állás után, Vagy nyamás alatt 100—120 C° hőmérsékleten 5 5^10 óra alatt, dimerizálódik és diciklopentadiénné alakul, amelynek magasabb forráspontja lehetővé teszi elválasztását. Vákuumfrakciónálással 60—-SO^o diciklopentadiént tartalmazó dúsított frakció állítható elő. pl. a kokszgyár- 10 tásnál nyert benzolelőpárlat 4-^7% diciklopentadién tartalma vákuumdesztillációval 60—75%ra növelhető. A diciklopentadiént tartalmazó koncentfátumo' ; :<k. monomer ciklopentadiénré való feldől- 15 go i számos szabadalmazott eljárás ismert nononierizálás folyadékfázisban vagy gőzia*. -A történhet. A folyadékfázisú eljárások alacc ^yabb hőmérsékleten kisebb konverzióval és reakciósebességgel, viszonylag kevés 20 gyantaképződés mellett alkalmazhatók. A gőzfázisú eljárások magasabb hőmérsékleten nagyobb reakciósebességgel jobb konverziót biztosítanak, de több gyanta és koksz képződik. Az egyensúlyi konverziók eléréséhez folyadék- 25 fázisban 150'—170 C° hőmérséklet tartományban 3—10 óra, gőzfázisban 250—400 C°-on 2—6 sec. reakcióidő szükséges. A monomerizálás sebessége szempontjából tehát előnyös a hőmérséklet emelése, ami viszont növeli a gyanta- 30 képződést. É két ellentétes hatású tényező figyelembevételével kell az optimális paramétereket megválasztani. Folyadékfázisú monomerizálásiiál az egyensúlyi monomer koncentrációt deflegmációval lehet befolyásolni. Erre gőzfázisban nincs lehetőség, ezért a jó konverzióhoz a magas hőmérséklet (300—400 C°) elengedhetetlen. Ezen a hőmérsékletén a gyantaképződés és egyéb mellékreakció csökkentése céljából csak tiszta, nagy dimértartalmú terméket lehet monomerizálni. E tényekből követ^ kezik, hogy olyan módszer a legmegfelelőbb amely kis mérvű gyantaképződés mellett biztosítja a gyors monomerizációt és ugyanakkor lehetőséget ad a monomer folyamatos elválasztására és így az egyensúly eltolására. A fent vázolt nehézségeket küszöböli ki eljárásunk, amely lehetőséget ad arra, hogy á monomerizációt a dimér forráspontjánál (170 C°) jóval magasabb hőmérsékleten is folyadékfázisban, nagy reakciósebességgel játszassuk le viszonylag kevés gyantaképződés mellett. Az eljárás ugyanakkor egy lépésben a dimér-monomer egyensúly eltolása révén biztosítja — a tiszta monomer kinyerését. Eljárásunk az oldószeres desztilláció elvein alapszik. Ismeretes, hogy oldószeres közegben a folyadékok aktivitási együtthatói megváltoznak, ami a parciális gőznyomás változását vonja maga után. Egy folyadék gőznyomása magasabb forráspontú ol-151720