151717. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőkezeléssel térhálósítható polimerkeverékek előállítására

7. tömbben lefolytatott polimerizálással állítjuk elő és az így kapott termékeket azután emulzióban vagy poralakban keverjük össze egymással. Az így kapott kopolimérkeverékek huzalbevonatok céljaira, fa mázolására, hőre keményedő présporokként stb. használhatók fel. Az alábbi példák a találmány közelebbi szemléltetését célozzák; megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre nincsen ezekre a példákra korlátozva. 1. példa: 470 rész metilmetákrilát, 30 rész akrilsav, 35Ö rész xilol, 150 rész n-butilalkohol és 14 rész azo-bisz-izobutironitril felhasználásával, félszakaszos eljárással egy „A" oldatot állítunk elő. 300 rész így kapott • oldatot egy állandó hőmérsékleten tartott fürdőbe helyezett és a hőmérséklet ellenőrzésére szolgáló hőmérővel felszerelt üveglombikba viszünk be és ott folyamatosan keverjük az oldatot. Az oldatot 90 C° hőmérsékletre hevítjük és 20 perc leteltével megkezdjük a még fennmaradt 714 rész oldat hozzáadását, ami egyenletesen történik 6 óra alatt, miközben a reakcióhőmérsékletet 90 C° és 94' C° között tartjuk. A kopolimér előállítása 16 óra alatt befejeződik; 98%-os konverziót érünk el. Hasonló módon állítjuk elő a ,,B" oldatot is, 450 rész metilmetákrilát, 50 "rész glicidil-metakrilát, 350 rész xilol, 150 rész n-butilalkohol és 10 rész azo-bisz-izobutironitril felhasználásával. 90—94 C° hőmérsékleten lefolytatott 16 órai reagáltatás után 98%-os konverziót érünk el. Az így kapott „A" és „B" kopolimérek szárazanyagtartalma 50%, abszolút viszkozitásuk 2500 és 2800 cPs i(HAT típusú Broockfield-készülékkel 20 C hőmérsékleten, percenként 100 fordulattal mérve). A termék toluolban 22 C° hőmérsékleten mért határviszkozítása az „A" kopolimér esetében 0,2, a „B" kopolimér esetében pedig 0,305. A fenti módon előállított két kopolimér 1 : 1 arányban történő elegyítése útján teljesen homogén oldatot kapunk, amely, fémfelületre való felszórás, levegőn való megkeményedés és 150 C° hőmérsékleten történő 30 perces hevítés után teljesen átlátszó fényes filmet képez, amely acetonban oldhatatlan. Az email-lakk előállítása: „A" kopolimér 6 súlyrész, 50% szárazmaradékkal;. „B" kopolimér 6 súlyrész, 50% szárazmaradékkal; TÍO2 (rutil) 18,7 súlyrész; nedvesítőszer 0,2 súlyrész, '(Raybo 6, a Raybo Chem. Co. gyártmánya); etilénglikol-monobutiléter 1,5 súlyrész, („Butylcellasolve"). Ezt a keveréket golyósmalomban 24 óra hosszat őröljük, majd az'alábbi anyagokkal hígítjuk és homogenizáljuk: toluol 6,3 súlyrész; lágyító i(paraplex G41, Röhm-Haas) 6,3 súlyrész; „A" kopolimér 27,5 8 súlyrész, 50% szárazanyag-tartalommal; „B" kopolimér 27,5 súlyrész, 50% szárazanyag-tartalommal. Az így kapót keveréket 40 rész etilacetát, 40 5 rész toluol és 20 rész Cellosolve-acetát elegyével a felszórásra alkalmas vizskozításig hígítjuk, majd egy érdesített felületű fémlapra viszszük fel az oldatot. Levegőn történő megkeményedés után a belö vonatot 30 percig kezeljük 150 C° hőmérsékleten. Fényes felületű, nem sárguló bevonatot kapunk, amely Sward—Rocker-készüléken mérve 50-es keménységet és 7 Erikson-értéket (ez utóbbit az Erikson-érték mérésére szolgáló 15 „Modell 226" készüléken mértük) mutat. 2. példa: 20 Az „A" kopolimér előállítása: xilol és n-butilalkohol 3': 1 arányú elegyéből 500 résznyi mennyiséget beviszünk egy állandó hőmérsékleten tartható üvegreaktorba, az elegyet 100 C° hőmérsékletre hevítjük, majd metilmetákrilát, 25 etilakrilát, akrilsav és azo-bisz-izobutironitril 22 : 60 : 15 : 3 súlyarányú elegyét adjuk hozzá, 7 óra alatt egyenletes sebességgel, oly mennyi^ ségben, hogy a polimerizálható anyag végső koncentrációja 55% legyen. 30 A reakciót e hőmérsékleten 12 óra hosszat folytatjuk és ezalatt a szárazanyagra számítva 98%-os konverziót érünk el. Az így kapott oldat tiszta és homogén, HAT-típusú Brookfieldkészülékben 20 C° hőmérsékleten percenként 35 100 fordulattal mért abszolút viszkozitása 3242 cPs. Toluolban 22 C° hőmérsékleten meghatározott határviszkozítása 0,315. A ,,B" kopolimér előállítása: az ,,A" kopolimér előállítása során felhasználttal azonos ösz-40 Szetételű és 100 C° hőmérsékletre hevített oldószerelegyhez 7 óra alatt egyenletes sebességgel a következő összetételű monomérelegyet adagoljuk: 20 rész metilmetákrilát, 60 rész etilakrilát, 20 rész glicidilmetakrilát és 2 rész azo-45 -bisz-izobutironitril; a monomérelegy beadagolását mindaddig folytatjuk, míg az oldat összes monomértartalma 55%-ot nem ér el. A hőmérsékletet a reakció teljes folyamán, vagyis 12 óra hosszat 100 C°-on tartjuk. 50 Az elért konverzió foka 98%. A kapott tiszta és homogén; HAT-típusú Brookfield-készülékben mért viszkozitása (20 C° hőmérsékleten, percenként 100 fordulat esetén) 2873 ' cPs. Toluolban 22 C° hőmérsékleten meghatározott 55 határviszkozítása 0,285. A fenti módon oldatban történő polimerizáció útján kapott „A" és „B" kopolimért az alábbi I. táblázatban megadott mennyiségi arányokban keverjük egymással. 60 Az I. táblázatban megadjuk azoknak a bevonatfilmeknek a tulajdonságait is, amelyeket a felületre felvitt keverékek levegőn történő keményedése után végrehajtott 30 perces, 150 65 C°-os hőkezelés útján állítottuk elő. 4