151709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ásványolaj eredetű könnyű kenőolajpárlatok szétválasztására három szénhidrogén-frakcióra

151709 3 4 értékes alapanyaga. A i(3) frakció mint olyan kondenzált gyűrűs szénhidrogén származék, amely csak csekély gyantás anyagot tartalmaz, petrokémiai műveletek céljaira, elsősorban naftalin mint főtermék és kis mennyiségű melléktermékként metilnaftalin, adott esetben difenil és antracén előállítására alapanyagul jól hasznosítható. A könnyű kenőolajpárlatok alkatrészeinek ilyen új és az ismerteknél sokkal előnyösebb csoportosításban való szétválasztását a találmány értelmében erősen poláros deszorbeáló szer nélkül megvalósítható kétlépcsős krorhatográfia alkalmazásával úgy érjük el, hogy a kiindulási anyagot könnyű alifás telitett szénhidrogénnel hígítva, oldószerrel, célszerűen ugyanezzel a hígítószerrel, nedvesített adszorbensoszlopon vezetjük át, a távozó i(l) és (2) frakciókból álló félfinomítványt gyűjtjük, a megkötött í(]3) vegyületeket pedig az oszlopról célszerűen szobahőmérsékleten olyan mérsékelten poláros oldószerrel deszorbeáljuk, amely a fenti hígítószernek nem túlzottan nagy feleslegével kiöblíthető az oszlopból, ma;|i a gyűjtött félfinomítványt oldószermentesítve' és apoláros oldószerrel, célszerűen a fenti hígítószerrel hígítva, vagy akár közvetlenül oldószermentesítés nélkül, egy másik adszorbens oszlopon szobahőmérsékleten tovább finomítjuk és az ekkor megkötött, zömében a (2) vegyületekből álló frakciót az apoláros oldószerrel 100 és 200 C° közötti hőmérsékleten deszorbeáljuk. A kiindulási kenőolajpárlat hígítására célszerűen 3—6 szénatomszámú telitett alifás szénhidrogént vagy ilyenek elegyét alkalmazzuk és célszerűen ugyanezzel a hígítószerrel nedvesítjük az első adszorbensoszlopot és öblítjük ki a (3) vegyületek deszorpciója előtt az oszlopban le nem kötött, de bennrekedt (1) és (2) vegyületeket. E kiöblítés végső szakaszában az oszlopból távozó olajoldat meghatározott menynyiségét mint egy-gyűrűs aromás terméket a kiöblítés előtt és a kiöblítés kezdő szakaszában távozó színtelen vagy gyengén színezett olajoldattól elkülönítve szedjük. A megkötött i(3) vegyületek elegyét mint I. extraktot célszerűen klórozott alifás szénhidrogénnel (különösen széntetraklorid, diklóretán, di- és triklóretilén, kloroform) deszorbeálva gyűjtjük, majd a deszorbenst célszerűen a fenti hígítószerrel öblítjük ki és gyűjtjük. Az így regenerált első oszlopon további elválasztócíklus indítható. A második adszorbens oszlopot célszerűen ugyanazzal a hígítószerrel nedvesítjük, mint az elsőt és ugyanezzel a szerrel mossuk ki az első kromatografáló szakaszban gyűjtött félfinomítvánnyal táplált második oszlopból a benne le nem kötött, de bennrekedt (í) telitett vegyületeket. Ugyanezt a szert használhatjuk, mint apoláros oldószert a töltet és az oldószer felmelegítése után a második oszlopban adszorbeált (2) egy-gyűrűs aromás vegyületek deszorbeálására és hideg állapotban az oszlop lehűtése után annak regeneráló kiöblítésére. Adszorbensként megfelelő szemcseméretű szilikagél, alumíniumszilikát vagy alumíniumoxid használható. A különböző műveletszakaszokból származó oldószer — olaj vagy hígítószer — oldószerelegyekből az oldószermentes termékek, illetve a tiszta hígítószer desztillációval kiválaszthatók. Víznyomok és durva mechanikai szennyezések eltávolítására az első adszorbensoszlopba táplálandó elegyeket előzetesen durva vagy részben kimerült adszorbenssel töltött eelőadszorberen vezetjük át. Az első kromatografáló szakaszban a (3) szénhidrogénekben dús olajat, a második kromatografáló szakasz termékeiként pedig egyfelől az .(1) szénhidrogéneket tisztán tartalmazó, másfelől a (2) vegyületekben dús frakciókat kapunk. Az eljárás egyes szakaszaiban híg olajoldatoknak desztilláció nélküli visszavezetésével oldószermegtákarítás érhető el. Kiviteli példa: 130 cm hosszú, 5 cm átmérőjű, 2 kg 0,14 mm átlagos szemcseméretű, aktivált szűkpórusú szilikagéllel töltött oszlopra, amelyet előzőleg aromásmentes könnyűbenzinnel nedvesítettünk, 600 g gépolajat vittünk fel 550 ml fenti minőségű benzinnel hígítva. Az oldat áramlási sebességét iners nyomógázzal úgy szabályoztuk, hogy a lineáris sebesség ne haladja meg az 5 cm/perc értéket (az üres oszlop keresztmetszetére számítva). Az oldat átáramlása után az adszorbeált 1(Í3) vegyületek deszorbeálása előtt az oszlopot 800 ml aromásmentes benzinnel átöblítettük. Az átáramlás és átöblítés alatt lefolyt benzines oldatból 1850 ml-t félfinomítvány oldatként, majd az átöblítés végső szakaszában 250 ml-t külön mint (2) egy-gyűrűs aromás terméket gyűjtöttünk. Az Öblítés után az adszorbeált (3) vegyületek deszorbeálása végett 1850 ml diklóretánt vezettünk át az oszlopon, majd a töltetet 2700 ml aromásmentes benzinnel regeneráltunk, miközben az átfolyó 4340 ml térfogatú folyadékot I. extrakt frakcióként gyűjtöttük. Az ebből az első oszlopból gyűjtött mindhárom frakciót lepárlással oldószermentesítettük. A finomítás emez első szakaszának eredményeit az 1. táblázat szemlélteti. A finomítás második szakaszában az első szakaszban kapott félfinomítványból 368 g-ot az előző ciklus második szakaszában kapo-tt 500 ml aromásmentes könnyűbenzinben oldott recirkulációs oldattal elegyítve az 1430 g 0,14 mm átlagos szemcsenagyságú, 160 C°-on aktivált szűkpórusú szilikagéllel töltött második adszorbensoszlopra vittük fel, majd az oszlopot 1200 ml aromásmentes benzinnel átöblítettük. Az adszorbeált i(2) egy-gyűrűs aromásokban dús olajat mint II. extraktot a forrást megakadályozó túlnyomás alatt 180 C°-ra melegített második oszlopról korábbi ciklusokból gyűjtött, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2