151699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új alkaloid kinyerésére a Schizozygia caffaeoides (Boj.) Baill. növényből

7 151699 8 elkülönítjük és az így kapott termékből a szkizozigint metanolból történő kristályosítás útján kinyerjük. 4. példa: A Schizozygia caffaeoides megőrölt törzskérgének 500 résznyi mennyiségét 15 tf. rész jégecetet tartalmazó 3000 tf. rész metanollal perkoláljuk. A kapott kivonatot vákuumban kb. 100 tf. részre bepároljuk, majd 1000 tf. rész vízzel hígítjuk, a kapott oldatot kovaföldön át történő szűréssel derítjük, vizes 2 n nátriumhidroxid oldattal kb. 10 pH-értékre állítjuk és az ennek hatására levált nyers alkaloidokat leszívatjuk. A kapott termékeket vízzel mossuk és metanolból kristályosítjuk. Ily módon 5 rész szkizozigint kapunk, amely 191—193°-on olvad. 5. példa: A Schizozygia caffaeoides megőrölt gyökérkérgének 500 résznyi mennyiségét alapos átkeverés közben bepermetezzük 50 tf. rész 1%-os vizes nátriumkarbonát oldattal. Azután az így előkészített drogot 5000 tf. rész kloroformmal perkoláljuk. A kloroformos kivonatot vákuumban kb. 50 tf. részre bepároljuk, majd 100 tf. rész forró metanolt adunk hozzá. Lehűléskor 3,5 rész szkizozigin kristályosodik ki. 6. példa: Dihidro-szkizozigin előállítása. 4 rész szkizozigint 100 tf. rész jégecetben oldunk és 0,5 rész Adams-féle platinaoxid-katalizátor jelenlétében szobahőmérsékleten (25°) közönséges nyomáson (746 mm Hg-oszlop) a hidrogénfelvétel megszűnéséig hidrogénezzük az oldatot <314 tf. rész hidrogén kerül felvételre). A katalizátort kiszűrjük, kevés vízzel utánamossuk és a szüredéket 200 tf. rész vízzel hígítjuk, majd ammóniával meglúgosítjuk és 100—100 tf. rész éterrel háromszor kirázzuk. Az éteres kivonatokat egyesítjük, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, szárazra bepároljuk és a maradékot éterből kristályosítjuk. Ily módon 3,2 rész dilhidro-szkizozigint kapunk, amely 190—191°-on olvad; [a]o ='+29,4° {kloroformban, c = 1). A tartarát előállítása céljából 1 rész dihidroszkizozigint 10 rész metilénkloridban oldunk és egyenértékű mennyiségű alkoholos n-borkősav oldatot adunk hozzá, majd az oldatot szárazra bepároljuk. 7. példa: 3,36 rész szkizozigint 250 tf. rész dioxánban oldunk és az oldatot 2,5 rész Raney-nikkel jelenlétében 20° hőmérsékleten, közönséges nyomáson !(744 mm Hg-oszlop) hidrogénezzük. A hidrogénfelvétel kb. 21 óra múlva befejeződik. A katalizátort ekkor kiszűrjük, a szüredéket szárazra bepároljuk és a maradékot éterből kristályosítjuk. Ily módon 2,5 rész dihidro-5 -szkizozigint kapunk, amely 189—191°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Eljárás új alkaloid, ill. az említett új alkaloid hidrogénezett származékának előállítására, azzal jellemezve, hogy a Schizozygia caffaeoides növény részeiből, különösen gyökeréből és kérgéből a C20H20N2O;! összegképletű, az l(I) képletnek megfelelő szerkezetű és a leírásban megadott egyéb jellemző tulajdonságokat mutató szkizozigin alkaloidot extraháljuk szabad bázis vagy valamely szervetlen vagy szerves savval képezett só alakjában és ezt a terméket kívánt esetben lényegileg ekvimolékuláris mennyiségű hidrogén felvételéig folytatott katalitikus hidrogénezés útján a (III) szerkezeti képletnek* megfelelő vegyületté alakítjuk át és ezt szabad bázis vagy valamely szervetlen vagy szerves savval képezett só alakjában kinyerjük. i('Elsőbbségé: 1962. június 14.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a Schizozygia caffaeoides megőrölt és megszárított részeit valamely 1—3 szénatomot tartalmazó alkanollal, adott esetben valamely 1—3 szénatomot tartalmazó karbonsav hozzáadásával extraháljuk, a kivonatot csökkentett nyomás alatt bepároljuk, 3g vízzel — adott esetben valamely 1—3 szénatbmos karbonsav hozzáadásával — hígítjuk, az alkanolt csökkentett nyomás alatt teljesen ledesztilláljuk, a visszamaradó savas vizes össz-alkaloid oldatot valamely klórionokat tartal-40 mázó savas vagy semleges vizes fázissal elegyítjük, a levált nyers szkizozigin-hidrokloridot elkülönítjük, a bázist ebből felszabadítjuk és kívánt esetben metanolból átkristályosítjuk. (Elsőbbsége: 1963. június 14.) 4= 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az össz-alkaloidoknak a 2. igénypont szerinti módon kapott savas vizes oldatát 8—10 pH-értékre lúgosítjuk, a levált, alkaloid-elegyet elkülönítjük 50 és ebből a szkizozigint valamely 1—3 szénatomot tartalmazó alkanolból történő kristályosítás útján kinyerjük. ((Elsőbbsége: 1963. június 14.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a Schizozygia 55 caffaeoides megőrölt részeit híg vizes nátriumkarbonát oldattal megnedvesítjük, az így előkészített növényi anyagot kloroformmal extraháljuk, a kloroformos kivonatot bepároljuk és a szkizozigint metanol hozzáadásával kikristá-60 lyosítjuk. ((Elsőbbsége: 1963. február 13.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az 1. igénypontban említett Iflí) képletnek megfelelő szkizozigint platinaoxid jelenlétében ecetsavas közegben 65 szobahőmérsékleten, közönséges nyomáson, a