151672. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új izotiocianátok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. I. 20. (RO—353) Franciaországi elsőbbsége: 1963. I. 21. és 1963. XI. 20. Közzététel napja: 1964. V. 23. Megjelent: 1965. IX. 01. 151672 Szabadalmi osztály: 12 o 19—22 Nemzetközi osztály: C 07 c5 Decimái osztályozás: Feltalálók: Cometti André vegyészmérnök, Maisons-Alfort (Seine), Debarre Francois vegyészmérnök, Antony (Seine), Franciaország Tulajdonos: Rhone-Poulenc S. A. cég, Paris, Franciaország Eljárás új izotiocianátok előállítására 1 A találmány tárgyát új izocianátok előállítási eljárása képezi. Ezek az új izocianátok a csatolt rajz szerinti (I) általános képlettel jellemezhetők, amelyben: A egyszerű kötést vagy egy egyenes vagy 5 elágazó szénláncú, 1—6 szénatomot tartalmazó alkiléncsoportot jelent, amely esetleg egy közbezárt oxigén- vagy kénatomon, vagy szulfonil-, _JNíHCO— vagy —CONH— csoporton keresztül kapcsolódik a fenilgyűrűhöz; 10 A' egy egyenes vagy elágazó szénláncú, 1—6 szénatomos alkiléncsoportot képvisel, amely esetleg egy közbezárt oxigén- vagy kénatomon, vagy szulfonil-, -^NHC'O— vagy —CQNH— csoporton keresztül kapcsolódik a fenilgyűrű- 15 höz; R hidrogén- vagy halogénatomot, vagy 1—4 szénatomos alkil-, alkoxi- vagy alkiltio-csoportot, vagy pedig egy hidroxil-, nitro-, cianovagy trifluormetil-csoportot képvisel. 20 Az i(I) általános képletnek megfelelő új izotiocianátok a találmány értelmében oly módszerekkel állíthatók elő, amilyeneket az irodalom az izotiocianátok megfelelő aminokból vagy halogénezett származékokból történő elő- 25 állítására általában már ismertetett. Különösen előnyösen az alábbi eljárásmódokat alkalmazhatjuk erre a célra: 1. Valamely, a csatolt rajz szerinti i(II) általános képletnek megfelelő diamint — e kép- 30 létben A, A' és R jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — tiofoszgénnel (OSCI2) reagáltatunk. Ezt a reakciót tiofoszgén feleslegének a jelenlétében, szobahőmérséklet körüli, előnyösen 0 C° és 30 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. Előnyösen vízben dolgozunk, valamely bázisos szer jelenlétében, amely a reakció folyamán képződő sósav semlegesítésére képes. 2. A !(II) általános képletnek megfelelő diaminokat szénszulfiddal és alkálifémhidroxiddal vagy ammóniumhidroxiddal reagáltatjuk, amikaris a csatolt rajz szerinti (III) általános képletnek megfelelő ditiokarbamátok — e • képletben A, A' és R jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, M pedig alkálifématomot vagy ammóniumiont képvisel — keletkezik, majd ezt a i(IH) általános képletű ditiokarbamátot elbontjuk. Ez az elbontás előnyösen etilkloroformiát segítségével, vizes közegben, szobahőmérsékleten vagy gyenge melegítéssel folytatható le. 3. Valamely, a csatolt rajz szerinti '(IV) általános képletnek megfelelő halogénezett származékot — e képletben A, A' és R jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel, míg Hal halogénatomot képvisel — a tiociánsav valamely fémsójával reagáltatunk. Ezt a reakciót előnyösen kálium- vagy ammóniumtiocianát segítségével, vizes vagy a reakció 1MR79