151627. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DDT gyártás hulladék kénsavából klórbenzol kinyerésére

X3 151627 4 sav elegybe vezetjük a gőzt. A felmelegedés ugyanis az abszorbeált vízmennyiséggel arányos, másrészt a forráspont ugyanezzel arányosan csökken. A mindenkori forrpont a két ellentétesen ható tényező egyensúlyának megfelelően áll be. Ennek szemléltetésére az alábbi tájékoztató táblázatot közöljük: Előmelegítés Forráspont C° C° Forráspontig elnyelt vízmennyiség g/100 g aljkénsav 30 100 146 204 193 207 217 230 35 26 18 2 Ezzel a módszerrel a rendszer forráspontja és összetétele a reakció szempontjából legkedvezőbbre beállítható. A forráspont állandó szinten tartásához külső fűtés alkalmazása szükséges. Eljárásunk lényegét az alábbi példákkal kívánjuk megvilágítani: 1. Laboratóriumi kísérlet: 1 literes, gőzbevezetővel, hőmérővel és cseppfogón keresztül csatlakozó elvezető csővel ellátott gömblombikba 400 g aljkénsavat mértünk be, melynek klórbenzolszulfonsav tartalma 16,8% volt. Ezt 140 fokra felmelegítettük, majd 103—105 C° hőmérsékletű gőzt vezettünk be. A hőmérséklet a külső fűtés működtetése nélkül 5 perc alatt 210 fokra emelkedett. Ezzel egyidejűleg az oldat forrásba jött és megindult klórbenzol-víz elegy kidesztillálása. Az állandó forráspontot a külső fűtés bekapcsolásával biztosítottuk. A desztillációt 75 percig folytattuk, amikor is a klórbenzol vízsúlyaránya a szedőben 1 : 12 körül volt. Kaptunk 34 g klórbenzolt, ami az elméleti kitermelés 86%-ának felel meg. A visszamaradt kénsav töménysége 76% körül volt és vízzel korlátlanul hígítható anélkül, hogy belőle csapadék válna ki. Szuperfoszfát gyártásához tehát alkalmas. 2. Félüzemi kísérlet: Kb. 100 literes, elektromos fűtéssel ellátott, saválló cementtel bélelt reaktorba beszivortyáztunk 80 kg, zománcduplikátorban 140 fokra előmelegített aljkénsavat. A fűtést rákapcsolva megkezdtük a 105 fokos gőz bevezetését. A rendszer hőmérséklete gyorsan 215 fokra emelkedett s megkezdődött a klórbenzol és a víz elegyének kidesztillálása. Ezen a hőfokon 90 percen át vezettünk gőzt a rendszerbe, a hőfokot az elektromos fűtéssel tartva. Ledesztillált 7,2 kg klórbenzol, (90%) és ezzel együtt 83 kg víz. A klórbenzol : víz arány tehát 1 : 11,5. 5 Összefoglalva: Módszert dolgoztunk ki a klórbenzolszulfonsavat tartalmazó kénsav elegyből a klórbenzol kinyerésére. A reakciót két eltérő hőfokú lép-10 csőre bontottuk, az optimális forrpont beállítása érdekében. Módszerünkkel a klórbenzolszulfonsav 85—90%-a aránylag kis gőz ráfordítással klórbenzollá hidrolizálható s a visszamaradó kénsav szuperfoszfát gyártás céljaira alkalmas 15 minőségű. Módszerünknek az ismert eljárásokkal szemben több lényeges előnye van, ezek a következők : a) Tetszés szerinti hőfokon végezhetjük a 20 hidrolízist. Ennek jelentősége kettős. Ha az optimálisnál alacsonyabb hőfokon dolgozunk, a reakció sebessége lecsökken, ami nagymértékben megnöveli az eljárás önköltségét. Ha viszont a szükségesnél magasabb hőfokot alkal-25 mázunk, egyre inkább előtérbe lép a szulfonképződés és szulfonálódás a hidrolízissel szemben. b) Az optimális hőfok beállításának eredményeképpen kedvező a ledesztilláló elegyben a 30 klórbenzol : víz arány. , c) A kiindulási reakcióelegy felmelegítéséhez szükséges hőmennyiség túlnyomó részét kórrózióállósági szempontból csak kb. 170 C°-ig használható savállóan zománcozott berendezésben 35 vihetjük bé a rendszerbe. Szabadalmi igénypontok: 40 1. Eljárás a klorálból és klórbenzolból kénsavas közegben történő DDT-gyártás hulladék kénsavából klórbenzol és vízzel minden arányban hígítható kénsav előállítására, melyre jellemző, hogy a hulladék kénsavat 100—180 C° 45 közé melegítjük, majd vízgőzt vezetünk bele, amikor klórbenzol-víz elegy desztillál ki, melyből a klórbenzolt ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, melyre jellemző, hogy a melegítés 50 hőfoka 100—180 C°, előnyösen 120—160 C° között van.. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakció hőfokát 195 és 230 C°, előnyösen 205 és 55 230 C° közé állítjuk be. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás fcganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a melegített oldatot tápláljuk be a reaktorba. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 653862. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2