151582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és stabilizálására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1961. XI. 14. (GU—193) Közzététel napja: 1964. IV. 25. 151582 Megjelent: 1965. VII. 01. Szabadalmi osztály: 12 p C—10 Nemzetközi osztály:. C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Guczoghy Lajos vegyészmérnök, 66%, Radnay Lajos vegyészmérnök, 20%, Hercegh Jenő üzemvezető, 14%, Budapest Tulajdonos: Chinoin Gyógyszer és Vegyészeti Termékek Gyára R. T., Budapest Eljárás 3,6-diklórpiridazin egészségvédelmi szempontból biztonságos feldolgozására és stabilizálására 1 Ismeretes, hogy a 3,6-diklórpiridazin hasznos közbenső terméke több kémiai szintézisnek. Is­meretes továbbá ezen vegyület előállítása 3,6--piridazindiol és foszforoxi'klorid reagáltatásával [J. Am. Chem. Soc. 73, |(!1951) 1874, J. Ann. 5 Chem, Soc. 76, (1964) 32,26, J. Am. Chem. Soc, 76, (1954) 4455, 2,671.086 sz. USA szabadalom, 147.895 sz. magyar szabadalom]. Ismeretes az is, hogy ez a reakció az üzemi megvalósításkor több problémát okoz. Az egyik io probléma a reakció során bekövetkező erős kátrányosodás, amely rontja a kitermelés és a végtermék minőségét, ill. költséges tisztítási eljárásokat igényel. Ezen a hibán nagy foszfor­oxiklorid-felesleggel, ill. kéntartalmú vegyüle- 15 tek adagolásával (pl. kénsav, klórszulfonsav, szulfurilklorid, tionilklorid) próbáltak segíteni. A reakcióelegyben bekövetkező mellékreakciók ill. a végtermék instabil volta következtében azonban egyik módszer sem adott kielégítő 20 eredményt. A reakcióelegy jégreöntése után a vizes oldat semlegesítése nyomán kiváló és szűréssel el­különíthető első generáció mennyisége még az irodalmf adatok szerint sem haladta meg a 25 77%-ot és a jelenlevő melléktermékek miatt olyan szennyezett, hogy finom vákuumdesztillá­ció nélkül nem használható fel intermedier­ként. A vizes anyalúgokból pl. éteres extrak­cióval nyerhető második generáció, amely az 30 irodalom szerint kb. 14—15%, tehát meglehető­sen nagy mennyiséget tesz ki, olyan rossä minőségű, hogy üzemi méretekben sötét, amorf anyag keletkezik, amely az első generációval nem is desztillálható együtt és további tisztí­tást igényel, vagy vissza kell táplálni a reakció­elegybe. További problémát jelentett, hogy az ismert eljárásokkal készült és vákuumfrakcionálással tisztított végterméket gyakorlatilag nem lehe­tett tárolni és azonnal fel kellett használni, ami üzemszervezési szempontból nem mindig kívánatos. A termék ugyanis már szobahőmér­sékleten, zárt edényben is bomlik, és önkonden­záció indul meg, ami kátranyosodáshoz vezet. Üzemi szempontból azonban még az előzőek­nél is nagyobb problémát jelent a 3,6-diklór­piridazin egészségvédelmi szempontból bizton­ságos módon való kezelése. Az anyag hólyag­húzó hatása miatt az ismert eljárásoknál eddig alkalmazott feldolgozási műveletek (a reakció­elegy jégre vagy vízre öntése, semlegesítése ammóniával, a nyers termék szűrése, vákuum frakcionálása, az anyalúgdk extrahálása és az extraktumok bepárlása és vákuum frakcioná­lása) a dolgozók között megbetegedésékhez ve­zettek, és a mérgezési tünetek csupán kórház­ban való kezeléssel szűntek meg. A fenti mun­kafázisok egészségvédelmi szempontból bizton-151582

Next

/
Oldalképek
Tartalom