151575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás perklórmetilmerkaptán folytonos előállítására
Í51575 8 nitrogénnel a 2 mérőedénybe nyomjuk. A 2 mérőedény az alkalmazott merülőcső által Mariott-féle palackká van kiképezve, miáltal állandó statikus nyomást hozunk létre. A 2 mérőedényből a széndiszulfid az adagolási sebességet szabályozó 4 tűszelepen át a 6 klórozó-oszlopba folyik. Közbe van iktatva még egy beosztott 3 csepegtetőtölesér, amely az adagolási sebesség állandóságának időnkénti ellenőrzésére szolgál. A 6 klórozó oszlop jénai üvegből készült, 65 mm átmérőjű, kb. 2 m hosszú hengeres cső. Porcelán töltőtestekkel és üvegből készült Raschig-gyűrűkkel van megtöltve. A 6 oszlopban van még ezenkívül két beforrasztott hűtőkígyó és három 14 hőmérő. A hőmérsékletet 15—25 C° között tartjuk. A klórt acélpalackból vesszük, és áramlásmérőn, továbbá a szokásos mosópalackon és 5 biztosítópalackon át alulról vezetjük be a 6 klórozó oszlopba. A reakciókeverék túlfolyócsövön és a 7 sűrűségmérő edényen át jut be a 8 utóreakció-oszlopba. Ez utóbbi 60 mm átmérőjű, kb. 1,2 m hosszú hengeres üvegcső, amely beforrasztott hűtőkígyóval és felső részén elhelyezett 14 hőmérővel van ellátva. Ebben a 8 utóreakció-oszlopban a hőmérsékletet 10—25 C° között tartjuk. A reakciótermék az utóreakció-oszlop után túlfolyó-csövön át a 7 sűrűségmérő edénybe és onnan folyadékzárként alkalmazott U csövön át a 12 desztilláló készülékbe folyik. A 12 desztilláló készülék porcelán töltőtestekkel megtöltött, a 10 köpennyel fűtött 9 oszlop. A 10 köpeny felső részében a hőmérsékletet 120 C°-on, alsó részében 130 C°-on tartjuk, mimellett gőzfűtést is alkalmazhatunk. Az esetleg a 15 fűtéssel ellátott 12 desztilláló lombikban fenéktermékként összegyűlő perklórmetilmerkaptánt leszívatjuk, és a még benne levő dikéndiklorid-tartalom elbontása céljából vízgőzzel desztilláljuk. Az előpárlat a 11 hűtőn keresztül a 13 edénybe jut, és onnan kiüríthető. Az ismertetett berendezésben a következő eredményeket kaptuk; 1. példa: 12 napos üzemidő teljes átlagaként a következő értékek adódtak: CS2 -áthaladás: 125 ml (158 g) óránként. Klórfelhasználás: 115 1 (365 g) óránként. A klórozott keverék sűrűsége az utóreakciós oszlopon való áthaladás után: 1,645. 10 15 20 25 Térfogatnövekedés a CS2 és a klórozási termék ml-jeinek arányában: 1 : 2,63. A klórozási keverék felhalmozódása: 323 ml óránként. A reakciókeverék rektifikációja: 58% fenéktermék, 42% desztiilátum. Perklórmetilmerkaptán-hozam (a fenéktermék vízgőz-desztillációja után): 230 g óránként (az elméleti értéknek kb. 60%-a). A ledesztillált frakció kénkloridok meliett 14% CCl4 -et tartalmazott. 2. példa: Az ismertetett berendezésben a CS2 áthaladásának 125 ml/óráról 105 ml/órára való csökkentése után 1 : 3,1 átlagos térfogatnövekedést kaptunk, a CS2 és a klórozási termék mel-jeinek arányában. A perklórmetilmerkaptán-hozam óránként 222 g volt, ami az elméleti érték 69%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás perklórmetilmerkaptán folytonos előállítására, széndiszulfidnak jód katalizátor jelenlétében 2,5—3,0 mól Cl2 /mól CS 2 mólaránynyal végzett klórozása útján, amelyre jellemző, hogy különböző reakciózónák kialakítása mellett 30 ellenáramú klórozást végzünk, és a reakciófolyadék átkeveredését olyan módon kerüljük el, hogy a reakcióteret maximálisan 1 : 10 átmérőhossz aránnyal alakítjuk ki, és üzem közben óránként és 1 liter reakciótér-térfogatra vonat-35 koztatva előnyösen 40 g széndiszulíid-átáramlást biztosítunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy az 1. igénypont szerinti módon előállított klórozási 40 terméket olyan utóreakciós zónán engedjük keresztül, amelyben a még oldott állapotban levő klór tovább tud reagálni, mimellett a reakciózónába való belépés és az abból való távozás közötti tartózkodási idő 4 és 12 óra között vál-45 tozik. 3. Eljárás az 1. vagy 2. igénypont szerint előállított, hőigénybevétel hatására másodlagos reakciókat mutató klórozási termék folytonos feldolgozására, amelyre jellemző, hogy az ala-50 csonyabb hőmérsékleten illó komponensek elkülönítését desztilláló kolonnában rendes nyomáson, 120—135 C° felső desztillálási hőmérsékleten, rövid tartózkodási idővel végezzük. 1 db rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 653157. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
