151566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás butiramidin-klórhidrát előállítására
5 Í51566 6 majd a reakcióelegyet éjjelen át szobahőmérsékleten tartjuk. Másnap (mintegy 60%-os konverzió elérése után) 0 C°-on keverés közben NH;j-gázt vezetünk a reakcióelegy fölé és egy órán át szobahőmérsékleten keverjük. Ezután egy órás forralással a feles ammóniát kiűzzük, a kivált ammóniumkloridot kiszűrjük és 50 g 25% etanolt tartalmazó diklóretánnal mossuk. A szürletből ferner elegy formájában kihajtjuk a nem reagált butironitrilt, diklóretánnal és etanollal. 44,65 g butiramidin klórhidrát marad vissza, kristályos állapotban. Op.: 95—88 C°. A ferner elegy mennyisége 90,7 g. Összetételét a következőképpen állapítjuk meg: Az elegy 2 ml-ét összerázzuk 8 ml vízzel és feljegyezzük a kontrakciót. Ez a mennyiség felel meg az alkoholtartalomnak. Az esetek többségében a visszamaradó fázis térfogata: 2—1,3-80 1,3 ml. Ez —— 7 képlettel számolva 28%, vagyis 25,4 g etanolnak felel meg. Az alsó fázist kémcsőbe pipettázva a folyadék kitisztulása után 1 ml-es pipettával analitikai mérlegben tetszőleges mért térfogatú mennyiséggel megmérjük az elegy fajsúlyát. Az esetek többségében a talált fajsúly 1,17. A mellékelt görbe szerint kiszámítjuk a keverék butironitril- és diklóretán-tartalmát. 1,17-es fajsúly esetén az elegy 12%, vagyis 10,9 g butironitrilt tartalmaz, 54,5 g diklóretán mellett. A 90,7 g ferner elegyhez tehát hozzámérünk 26,21 g butironitrilt, 16,5 g diklóretánt és az első bekezdésben leírt módon járunk el. Ismét 60%-os konverzióig reagáltatjuk az anyagot. 10 Minthogy a terner elegyet a következő szakaszba fogjuk továbbvinni, a kitermelést a reagált anyagmennyiségre számoljuk: 10 szakasz után a termék 446,5 g butiramidin klórhidrát. Betáplált butironitril: 262,1 g. Kitermelés: 95,9%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás butiramidin-klórhidrát egy lépésben történő szelektív előállítására, azzal jellemezve, hogy a termék egy lépésben történő előállítását és szelektív kinyerését valósítjuk 15 meg oly módon, hogy butironitrilt diklóretán jelenlétében reagáltatunk sósavas etanollal, mintegy 60%-os konverzió elérése után a sósav közömbösítésével a reakciót leállítjuk, majd a butironitril butiriminoéterré konvertált 20 mennyiségét a reakciós elegyben diklóretán jelenlétében arnmóniával butiramidin-klórhidráttá alakítjuk, amelyet a semlegesítéskor keletkezett ammónklorid mellől k'b. 10—20% alkoholtartalmú diklóretánnal szelektíven kiol-25 dunk és az átalakulatlan butironitrilt a végterméktől butironitril-etanol-diklóretán terner elegy alakjában történő desztillációval különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-30 sítási módja, amelyre jellemző, hogy kiindulási anyagként részben az előző gyártási fázis során előállított terner elegyet használjuk fel, félfolyamatos üzemben. Ä kiadásért lelel: a Közgazdasági és jogi Könyvkiadó igazgatója 653156. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint Utca 21—23.
