151557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril műszálak előállítására

1! 9 -bisz-izobutironitril Polimerizációs segédvegyületekként a következő segédvegyületek alkalmazhatók: merkaptánok, mint laurilmerkaptán, béta-merkaptoetanol, tioglikolsav, és hasonlóak, és más megfelelő diszpergálószerek. Természetesen a jelen találmánnyal elérhető előnyök nincsenek a leírt polimerizálási módszerrel előállított polimerekre korlátozva, hanem olyan polimerekre is alkalmazhatók, melyek előállítását más módon folytatják le, mint pl. hidroxiszulfosavnitril, ill. ennek sói vagy négyértékű kenet tartalmazó szervetlen vegyületek felhasználásával. A következőkben példákat ismertetünk a találmány kivitelezésére. 1. példa: 90% akrilnitril, 5% metilakrilát és 5% vinilacetátból álló 85 000 átlagos mólsúlyú akrilnitril polimert feloldunk 70%-os salétromsavban. A fonóoldat készítéséhez használt 70%-os salétromsavat előzőleg megtisztítottuk, így salétromossav tartalma mindössze 0,0004% volt. A salétromsav tisztítását peroxiddal és karbamiddal végeztük. Az említett salétromsavban a polimert 3 C°-on oldottuk fel, és a hőmérsékletet a továbbiakban, a fonóoldat fonókészülékig való továbbítása, habmentesítése és egyéb műveletek alatt 5 és —1 C° közötti hőmérsékleten tartottuk. Annyi polimert oldottunk az oldószerben, hogy a képződő fonóoldat viszkozitása 0 C°-on 1100 poise legyen. A fonóoldatot 2000 nyílással rendelkező, 0,1 mm átmérőjű fonófejen 30%-os salétromsav vizes oldatban 3 C°-on extrudáljuk, mimellett a lineáris fonási sebességet 7 m/percre szabályozzuk, majd koagulálást végzünk. A koagulálás alatt a szálat 18%-os zsugorításnak vetjük alá. Ezután a szálakat a második koaguláló fürdőbe visszük és itt 20%-os vizes salétromsavban 15 C°-on a koagulálást teljessé tesszük, majd a szálakat vízzel mossuk.. A második koaguláló fürdőben, valamint a vizes fürdőben minden hengert oly módon szabályozunk be, hogy a szál tovább ne zsugorodjon. Az így kapott koagulált szálat meleg vízben 90 C°-on 9-szeres nyújtásnak vetjük alá (a víz pH-értékét foszforsavval 3-ra állítottuk be) és a kapott duzzadt szálat meleg levegővel 130 C°-on szárítjuk. Az így kapott szál fogása rendkívül jó. Ha az előbbivel azonos módon járunk el, azonban 65%-os salétromsavat használunk fel oldószerként a fonóoldat készítésekor, akkor a kapott szál fogása rosszabb, mint az előzőekben. 2. példa: 93% akrilnitrilből és 7% metilakrilátból álló binér kopolimért, melynek átlagos mólsúlya 77 000, feloldunk az 1. példa szerinti 0 C°-on salétromsavban, ós olyan fonóoldatot készítünk, amelynek viszkozitása 0 C°-on 800 poise. A fonóoldatot 0 C° és —5 C° között tartjuk, amíg a fonófejhez ér, majd azután fonófejen keresz-1557 10 tül 32%-os vizes salétromsavban extrudáljuk, miközben 15%-os zsugorításnak vetjük alá. A szálat ezután 15% vizes salétromsavat tartalmazó oldatba visszük, vízzel mossuk és 100 C°-5 on forró vízben nyújtjuk, míg eredeti hosszúságának 8-s:zorosát eléri. Az így kapott szál fogása rendkívül jó. Ha mindenben az előzőek szerint járunk el, azonban oldószerként 0,03% salétromossavat 10 tartalmazó 70%-os salétromsavat használunk fel, akkor a kapott szál fogása nem olyan jó, mint az előzőekben kapott szálé. 3. példa: 15 92% akrilnitrilből, 7%, metilakrilátból és 1% nátriummetallilszulfonátból álló, 90 000 átlagos molekulasúlyú ternér kopolimért feloldunk 0 C°on 68%-os salétromsavban. A fonóoldat elké-20 szítése után 0 C°-on 1300 poise viszkozitásértékű. A salétromsavat előzőleg alaposan megtisztítjuk, hogy salétromossav tartalma 0,0002%-ra csökkenjen. Feloldás után minden műveletet 2 C°-on végzünk. A fonóoldatot ezután 0',O8 mm 25 átmérőjű fonófejen extrudáljuk, 33%-os salétromsavban —5 C°-on és. a koagulálás közben 20%-os zsugorítást végzünk. Majd a szálat 19%-os salétromsav vizes oldatába vezetjük, 15 C°-on, és a sav lehetséges el-30 távolítására vízzel mossuk, majd 4-szeres nyújtásnak vetjük alá több fokozatban. Kétszer 70 C°-os meleg vízben, kétszer pedig 100 C° forró vízben végezzük el a nyújtást és 150 C°-on meleg levegőben szárítjuk. A kapott szál fogása 35 rendkívül jó. Ha mindenben az előzőek szerint járunk el, de a szál melegen való nyújtását az első nyújtófürdőben 4-szeres nyújtással vagy az első lépésben nyújtott szál további, második nyújtófür-40 dőben való 3-szoros nyújtásával végezzük, akkor az előző szálnál gyengébb minőséget kapunk. Szabadalmi igénypont: 45 Eljárás műszálak előállítására legalább 8'5% akrilnitrilt és 15%-nál kevesebb etilénen telítetlen szénhidrogén komonomért tartalmazó akrilnitrilpolimérek nedves megfonásával, sa-50 létromsavas módszerrel, azzal jellemezve, hogy az akrilnitril polimert —30 C° és 5 C° közötti hőmérsékleten oly oldószerben oldjuk, mely 66 súly%-nál több és 80 súly%-nál kevesebb salétromsavat tartalmaz, valamint melyből a 35 salétromossavat előzőleg eltávolítottuk, hogy a salétromossav tartalma 0,00015%-nál kisebb legyen, mimellett a fonóoldat viszkozitását 0 C°on 700 és 2000 poise közötti értékre szabályozzuk, majd a következő lépésekben a hőmérsék-60 letet mindig —30 C° és 5 C° között tartjuk, a fonóoldatot —30 C° és 5 C° hőmérsékleten egy koaguláló fürdőben, mely 28% és 36% közötti salétromsavat tartalmaz, extrudáljuk, az oldat koagulálása közben a képződött szálat legalább 65 15% és legfeljebb 40-ig zsugorítjuk, majd a 5