151555. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkaloidok kinyerésére mákgubóból

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. V. 18. Közzététel napja: 1964. III. 23. Megjelent: 1965. VII. 01. (ZA—236) 19 1999 Szabadalmi osztály: 12 p 11—17 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimal osztályozás: Dr. Zsadon Béla oki. vegyészmérnök, Budapest, Dr. Gerecs Árpád oki. vegyészmérnök, Budapest. Eljárás alkaloidok kinyerésére mákgubóból 1 Ismeretes, hogy a mákgubó alkalmas nyersanyag morfin és egyéb mákalkaloidok előállítására. Az alkaloidok kinyerésére különböző extrakciós módszereket dolgoztak ki, mint például a vizes-biszulfitos eljárást és különböző szerves oldószeres eljárásokat, mint amilyen a vizes-alkoholos, normál butanolos, vizes-acetonos stb. eljárás. Bármilyen eljárással kapott kivonatból a morfin kinyerését és lehetőleg kevés kísérőanyaggal együtt történő elkülönítését hátráltatják különböző, legtöbbnyire fenolos jellegű kísérőanyagok. Az extraktlevek feldolgozásánál a morfin elkülönítését befolyásoló anyagok között jelentős szerepet játszik a narkotolin, mely a morfin izoelektromos pontján gyorsan bomlik és bomlástermékei a morfint végig kísérik. Azt találtuk, hogy nagymértékben megkönynyíthető a morfin kinyerése, ha az extraktlevekből előállított vizes sűrítményekből a morfin kinyerését megelőzően eltávolítjuk a narkotolint. Ezzel egyúttal értékes mák-alkaloidot szolgáltatunk. Azt találtuk, hogy narkotolin kinyerésére célszerűen oldószer elegyeket használhatunk, mint amilyen a benzol-butanol, vagy a diklóretán-butanol elegy. A kivonást legcélszerűbben 5—7 közötti pH értékek mellett végezzük el. Az említett és ehhez hasonló oldószerpárok alkalmazása azzal az előnnyel is jár, hogy a narkotolin kivonása után a vizes oldat pH-ját a morfin izoelektromos pontjára (8,5— 9,1) emelve ugyanazzal az oldószerpárral a morfin és egyéb morfinalkaloidok is kinyerhetők. Az így kapott narkotolin oldatokból vizes savval a narkotolin kvantitatíve kinyerhető, a vizes savas oldatból pedig izoelektromos pontján kicsapható. 10 Példák: 1. 1 kg megőrölt, légszáraz mákgubót perkolátorban összesen 26 liter 80 térf. %-os vizes etanollal extraháltunk. A nyert kivonatot csök-15 kentett nyomáson, 50°-cs fürdőn kb. 0,6 liter térfogatra koncentráltunk. Az így előállított sűrítmény olyan vizes oldat, mely a desztillálás során kivált, olajos-gyantás csapadékot is tartalmaz. Utóbbi eltávolítása végett a sűrítményt 20 cc. sósavval 3—4-es pH-ra állítottuk be, majd kiráztuk 0,25 liter benzollal. A megtisztított sűrítményt ezután nátronlúg hozzáadásával 5—6-os pH-ra állítottuk be, majd kiráztuk 5-ször 0,125 liter oldószereleggyel, mely 25 7 térf. benzolt és 3 térf. n butanolt tartalmazott. A szerves fázisokat egyesítettük és kiráztuk 3^szor 0,04 liter n/4 kénsavval. Az így nyert kénsavas oldatot vákuumban 0,1 liter térfogatra pároltuk be, szóda adagolásával 7-es 30 pH-ra állítottuk be és 12 órán át 0°-on állni 151555