151548. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új diizotiocianátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRS.4 SÄG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS «mwizuLiiuHiuiuiiiiii min ii ni in..., „_„_••^^^^•w^m^^i^^ai^nii^^HnHHnn^nMnB Bejelentés napja: 1963. VI. 18. (RO—338) Franciaországi elsőbbsége: 1962. VII." 06. és 1963. I. 21. Közzététel napja: 1964. III. 23. Megjelent: 1965. VII. 01. 151548 Szabadalmi osztály: 12 o 19—22 Nemzetközi osztály: C 07 c. Decimái osztályozás: Feltalálók: Cometti André vegyészmérnök, Maisons Alfort (Seine), Debarre Francois vegyészmérnök, Antony (Seine), Franciaország Tulajdonos: Rhone-Poulenc S. A. cég Párizs, Franciaország Eljárás új diizotiocianátok előállítására 1 A találmány tárgyát új diizotiocianátok előállítására szolgáló eljárás képezi. Ezek az új diizotiocianátok a csatolt rajz szerinti (I) általános képletnek felelnek meg; e képletben: R hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alku- vagy alkoxi-gyököt jelent, A és A' azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, mégpedig mindegyikük jelenthet egyszerű vegyi kötést vagy egy 1—6 szénatomos, egyenes vagy elágazó szénláncú alkiléncsoportot, mim ellett ezek a helyettesítők egymáshoz képest méta- vagy para-helyzetben állhatnak. Az (I) általános képletű vegyületek sztereoizoniér alakokban is létezhetnek; a találmány kiterjed mind az egyes sztereoizomér-alakoknak, mind azok elegyének előállítására is. Az (I) általános képletű új ciklohexán diizotiocianátok.a találmány értelmében a megfelelő aminokból vagy halogénezett származékokból állíthatók elő, az izotiocianátok előállítására általában ismert és az irodalomban leírt módszerek bármelyike szerint. Különösen előnyösen az alábbi változatok szerinti kondenzációs módszer alkalmazható erre a célra: 1. Tiofoszgént (CSC12 ) valamely, a csatolt rajz szerinti (II) általános képletnek megfelelő diaminnal reagáltatunk; ez utóbbi képletben az általános jelek jelentésié megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel. Ezt a reakciót előnyösen a tiofoszgén feleslegének jelenlétében, szobahőmérsékleten vagy ahhoz közeli hőfokon, előnyösen 0 C° és 30 C° közötti hőmérsékleten folytathatjuk le. Előnyös, ha vizes közegben 5 dolgozunk, valamely oly bázisos szer jelenlétében, amely a reakció folyamán képződő sósav semlegesítésére alkalmas. 2. Valamely, a (II) általános képletnek meg-10 felelő diamint széndiszulfiddal és valamely alkálifémhidroxiddal vagy ammóniával reagáltatunk oly módon, hogy a csatolt rajz szerinti (III) általános képletnek megfelelő ditiokarbamátot kapunk (e képletben Me alkálifémato-15 mot vagy ammónium-iont képvisel, míg a többi általános jel jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel), majd ezt a ditiokarbamátot elbontjuk, ami előnyösen etilkloroformiát segítségével, vizes közegben, szobahőfokon 20 vagy enyhe melegítés mellett történhet. 3. Valamely, a csatolt rajz szerinti (IV) általános képletnek megfelelő dihalogén-származékot (e képletben X halogénatomot jelent, míg a többi általános jel. jelentése megegyezik a fen-25 tebbi meghatározás szerintivel) a tiociánsav valamely fémsójával reagáltatunk. Ezt a reakciót előnyösen kálium- vagy ammóniumtiocianát alkalmazásával, vizes vagy a reakció szempontjából közömbös szerves oldószeres közegben S0 folytathatjuk le, miinelietL előnyösen hevítést 151548